金屬表面硅鋯復(fù)合處理工藝及耐蝕性能研究.pdf

1、傳統(tǒng)的磷化和鉻酸鹽鈍化工藝能較好地滿足金屬涂裝的技術(shù)要求，但這兩種工藝存有自身的缺陷，處理工藝復(fù)雜且不環(huán)保，鉻酸鹽鈍化已被禁用。硅烷化處理和納米陶瓷鋯鹽處理是人們正在尋求的替換磷化的較為經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、高效的涂裝前處理工藝。但兩種技術(shù)也有自身局限性，硅烷水解不穩(wěn)定，所得膜層耐蝕性不高且不具有自修復(fù)能力。鋯鹽處理所得鋯膜與有機(jī)涂層間的附著力不如硅烷膜和磷化膜層，耐蝕性也不高。為此，很多研究者試圖通過(guò)多種途徑對(duì)兩種工藝加以改性或者將兩者相結(jié)合來(lái)

2、彌補(bǔ)各自缺陷。但是對(duì)于兩種工藝及兩者的復(fù)合處理，國(guó)內(nèi)的研究與探索大多著力于處理液的性能、技術(shù)優(yōu)勢(shì)和膜層微觀結(jié)構(gòu)方面，關(guān)于硅烷的水解及復(fù)合處理具體的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和耐蝕機(jī)理等的研究則很少。
　　本文在展開(kāi)大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過(guò)電導(dǎo)率檢測(cè)法研究了KH550硅烷的最佳水解工藝，包括水解液最佳配比、pH值、水解溫度和時(shí)間等。通過(guò)正交試驗(yàn)法確定了硅鋯復(fù)合處理液各組分配比，制定了硅鋯復(fù)合處理液的制備路線。利用單因素試驗(yàn)法初步確定了硅鋯復(fù)合處理膜的最

3、佳成膜工藝條件，包括pH值、浸漬時(shí)間、溫度、空停時(shí)間以及干燥方式。采用金相顯微鏡和掃描電鏡觀察對(duì)比了膜層微觀結(jié)構(gòu)，通過(guò)硫酸銅點(diǎn)滴試驗(yàn)、電化學(xué)測(cè)試、浸泡試驗(yàn)及中性鹽霧試驗(yàn)對(duì)比研究了硅烷膜、鋯膜以及硅鋯復(fù)合膜的耐蝕性能，并通過(guò)附著力及耐熱性能測(cè)試檢測(cè)了膜層與涂層的附著力和熱穩(wěn)定性，初步探討了硅鋯復(fù)合膜的成膜和耐蝕機(jī)理。
　　通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究，確定了KH550硅烷的水解工藝:水解液最佳配比為V(KH550)∶V（乙醇）∶V(去離子水)=15

4、∶20∶65，水解時(shí)間12h，控制在24h內(nèi)，pH值8～10，水解溫度20℃～40℃。
　　硅鋯復(fù)合處理液制備路線:水解完全的KH550硅烷滴加到氟鋯酸體系直至混合溶液pH值為3，之后用氨水調(diào)節(jié)pH值。氟鋯酸體系的最佳組分配比:50ml/L氟鋯酸;5g/L酒石酸;3g/L硝酸鈉;10ml/L氫氟酸;15ml/L氟鈦酸;10ml/L氟硼酸。最佳工藝參數(shù):pH值3.5，成膜溫度35℃，浸漬時(shí)間5min，空停時(shí)間15s，電吹風(fēng)干燥。

5、r>　　微觀結(jié)構(gòu)顯示硅烷化處理和硅鋯復(fù)合處理均能在冷扎鋼表面形成一層無(wú)定形的膜層，而鋯鹽處理則形成納米晶結(jié)構(gòu)膜層。硅烷膜和鋯膜表面有微觀裂紋，而硅鋯復(fù)合膜均勻致密少裂紋。復(fù)合膜主要成分含有Si、Zr，表明硅烷和氟鋯酸都參與了成膜反應(yīng)。點(diǎn)滴試驗(yàn)、電化學(xué)測(cè)試、鹽霧試驗(yàn)及浸泡試驗(yàn)都顯示，硅鋯復(fù)合膜的耐蝕防護(hù)性能高于硅烷膜和鋯膜。附著力和耐熱性能測(cè)試表明硅鋯復(fù)合膜具有更好的附著力和熱穩(wěn)定性。
　　初步分析了硅鋯復(fù)合膜的形成過(guò)程和耐蝕機(jī)理，