高折射率乙烯基聚硅氧烷的制備及應(yīng)用.pdf

1、高折射率的乙烯基聚硅氧烷主要通過將高折射率苯基官能團(tuán)引入聚合物中來制備,可分為乙烯基單苯基聚硅氧烷和乙烯基雙苯基聚硅氧烷兩類,其在LED中主要用作封裝材料的基礎(chǔ)聚合物。目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)其在封裝材料方面的研究較多,但國(guó)內(nèi)研究不深、沒有技術(shù)累積與國(guó)外產(chǎn)品差距較大,并且保密性較高。考慮其在LED封裝領(lǐng)域方面的優(yōu)異性能,本文通過環(huán)硅氧烷陰離子開環(huán)聚合制備出乙烯基雙苯基聚硅氧烷,探討了影響因素對(duì)聚合物透明性和折射率的影響,并對(duì)其在硅凝膠方面的應(yīng)用進(jìn)

2、行了研究。
　　以八苯基環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷為聚合單體,在四甲基氫氧化銨硅醇鹽催化作用下,以N,N-二甲基甲酰胺為促進(jìn)劑,用二乙烯基四甲基二硅氧烷為封端劑,采用陰離子開環(huán)聚合制備出透明、高折射率的乙烯基雙苯基聚硅氧烷。研究了反應(yīng)條件對(duì)聚合物性能的影響,并通過正交實(shí)驗(yàn)得到了優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù):反應(yīng)溫度為105℃,催化劑含量、促進(jìn)含量、封端劑含量分別占聚合單體總量4％、20%、1.5%、反應(yīng)時(shí)間為5h

3、。在此工藝參數(shù)下,制備出的乙烯基聚硅氧烷折射率大于1.5000(25℃),最高可達(dá)1.5235,400nm透光率超過90%,800nm透光率接近100%。
　　運(yùn)用傅里葉紅外光譜儀和核磁共振氫譜對(duì)聚合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,證明了制備的聚合物為乙烯基雙苯基聚硅氧烷;重點(diǎn)通過核磁氫譜考察了聚合物中的苯基含量,通過線性擬合得到了苯基含量與乙烯基聚硅氧烷折射率的關(guān)系:Y=0.00238+1.4278,R2=0.97792。
　　以自制乙

4、烯基聚硅氧烷為基礎(chǔ)聚合物,以含氫聚硅氧烷為交聯(lián)劑,在鉑催化劑作用下,交聯(lián)固化,研究了乙烯基聚硅氧烷對(duì)交聯(lián)固化行為的影響,研究表明:乙烯基聚硅氧烷中苯基、乙烯基含量的增大,交聯(lián)固化的溫度升高;乙烯基含量的增加,固化體系凝膠時(shí)間變短,表干時(shí)間延長(zhǎng)。在此基礎(chǔ)上,充分考慮加成固化的反應(yīng)特性,確定了最佳的固化工藝參數(shù):真空脫泡,120℃恒溫固化一小時(shí)。在此工藝下制備的有機(jī)硅凝膠外觀清澈透明,折射率大于1.5000,透光率在400nm高于90%,適