聚甲基辛基硅氧烷的合成及應(yīng)用研究.pdf

1、在通用高分子氣體分離膜材料中，硅橡膠(PDMS)因其具有很高的透氣系數(shù)而備受關(guān)注；但是它的氧氮分離系數(shù)(ao2/N2==2.0)較低、成膜性較差，在很大程度上限制了它的應(yīng)用。以辛基取代PDMS鏈中的部分甲基，合成出甲基辛基硅橡膠。柔性基團(tuán)辛基的引入，可以使透氣性些許降低的情況下，提高膜的分離性能。 本文采用了兩步合成法合成了聚甲基辛基硅氧烷(POMS)。第一步，以a-辛烯和2,4,6,8-甲基環(huán)四硅氧烷(D4H)為原料，以氯鉑酸

2、為催化劑，利用硅氫加成反應(yīng)合成了四甲基四辛基環(huán)四硅氧烷(D4Oct)。應(yīng)用傅立葉轉(zhuǎn)換紅外線光譜(FFIR)，核磁共振波譜(1H-NMR)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。并且利用1H-NMR考察了反應(yīng)條件對(duì)體系中Si-H鍵的轉(zhuǎn)化率的影響。結(jié)果顯示：當(dāng)2,4,6,8-四甲基環(huán)四硅氧烷(D4H)與A-辛烯的摩爾比為1:12，反應(yīng)溫度為65℃，反應(yīng)時(shí)間為20h，催化劑用量為0.6g時(shí)，Si-H的轉(zhuǎn)化率達(dá)到97.3％，β-加成產(chǎn)物100％。 第二步，以

3、D4和D4Oct為單體、三氟甲基磺酸CF3SO3H為催化劑，MMvi為封端劑，利用開(kāi)環(huán)共聚合成了聚甲基辛基硅氧烷。傅立葉轉(zhuǎn)換紅外線光譜(FTIR)和核磁共振波譜(1H-NMR)分析表明產(chǎn)物是POMS，且辛基摩爾含量的實(shí)測(cè)值與理論值基本一致。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)反應(yīng)溫度為60℃、反應(yīng)時(shí)間為120min、催化劑用量為0.02wt％、MMvi用量在1.4～1.9wt％之間時(shí)，POMS的粘度適中，性能穩(wěn)定。 采用浸漬涂敷法制備了以PEI為底

4、膜材料、硅橡膠(POMS)為涂層的復(fù)合膜，考察了POMS濃度、催化劑用量等因素對(duì)復(fù)合膜性能的影響，確定了適宜的涂層液配方和涂敷條件：其中硅橡膠(POMS)、交聯(lián)劑、催化劑、溶劑之比為3.0：0.06：0.12：96.82時(shí)為最佳值，涂敷三次，在80℃下，硫化3h所得復(fù)合膜的性能最好。實(shí)驗(yàn)表明：隨著操作壓力的不斷升高，氣體的滲透速率呈上升趨勢(shì)，分離系數(shù)略微下降。選用辛基含量為10mol％的硅橡膠，制得的氣體分離復(fù)合膜的性能良好，在透氣性能