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1、有機(jī)硅彈性體中含有Si-O-Si鏈段,且為交聯(lián)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),可以提供滑感和彈性;聚倍半硅氧烷微粉是微米級(jí)高度交聯(lián)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),表現(xiàn)為球形,具有較好的分散性?;诖?,本文分別通過(guò)物理、化學(xué)包覆法,制得滑爽度與分散性好的滑爽型聚甲基倍半硅氧烷微粉(H-PMQS)。具體研究?jī)?nèi)容如下:
(1)以甲基三乙氧基硅烷(MTES)為原料,通過(guò)直接水解、縮合法制得球形聚甲基倍半硅氧烷(PMQS)微粉,并用傅里葉紅外光譜(IR)、掃描電鏡(SEM)與
2、熱重分析對(duì)PMQS的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。研究不同制備條件對(duì)PMQS產(chǎn)率、形貌、粒徑等的影響。結(jié)果表明,當(dāng)反應(yīng)溫度為50℃,反應(yīng)時(shí)間為8 h,體系pH值為10,m(無(wú)水乙醇):m(H2O)=1:1.4時(shí),制得的PMQS微粉產(chǎn)率較高,達(dá)36%左右;此條件下制得的PMQS球形度好、分散均勻,平均粒徑為4.5μm。此外,PMQS的疏水性強(qiáng),其靜態(tài)接觸角達(dá)160度左右。
?。?)以含氫硅油(PHMS)、乙烯基硅油(VPS)為原料,在絡(luò)合鉑催化劑
3、作用下,通過(guò)硅氫加成法制得固體有機(jī)硅彈性體(SSE);將SSE溶于D4得包覆材料有機(jī)硅凝膠(SEG)。通過(guò)IR、SEM分別對(duì)SSE和SEG的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。探討反應(yīng)條件對(duì)SSE轉(zhuǎn)化率的影響。結(jié)果:當(dāng)反應(yīng)溫度是75℃,反應(yīng)時(shí)間為30 min,催化劑用量為20 ppm, n(Si-H):n(Vinyl)=1:1.2時(shí),SSE的轉(zhuǎn)化率達(dá)98.53%。利用物理包覆法制得滑爽型聚倍半硅氧烷(Hp-PMQS),并用SEM、納米粒度儀、接觸角議對(duì)其進(jìn)行
4、表征。對(duì)包覆條件進(jìn)行研究,結(jié)果表明:當(dāng)PMQS/SEG濃度為35%,m(PMQS):m(SEG)=8:2,70℃烘干,超聲30 min,定型120℃×30min時(shí),制得滑爽度較好的硅粉,且包覆后硅粉的表面能降低、穩(wěn)定性提高。此時(shí),Hp-PMQS的平均粒徑為6μm,且粒徑分布范圍較寬,接觸角為152度。通過(guò)SEM可看出Hp-PMQS表面有包覆層,但包覆不均勻。
?。?)以PHMS-0.5%、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)為原料,鉑
5、催化劑的作用下,通過(guò)硅氫加成反應(yīng)制得修飾劑H-VTES,對(duì)H-VTES進(jìn)行IR表征。以MTES、H-VTES為原料,通過(guò)化學(xué)包覆法制得滑爽型聚甲基倍半硅氧烷(Hc-PMQS)微粉,用IR、核磁共振氫譜1H-NMR、SEM對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,用納米粒度儀、靜態(tài)接觸角等對(duì)其性能進(jìn)行測(cè)試。研究不同反應(yīng)條件對(duì)Hc-PMQS產(chǎn)率及滑爽度的影響,結(jié)果表明:聚乙二醇(PEG)用量為原料質(zhì)量的2%,水的滴加時(shí)間為1.5 h,Si-H含量為0.5%,m(M
6、TES):m(H-VTES)為8:2時(shí),制得的Hc-PMQS微粉產(chǎn)率達(dá)55.8%,且滑爽度好,平均粒徑4μm,接觸角達(dá)162度。對(duì)制得的Hc-PMQS/ASO乳液進(jìn)行粒徑、電位分析,測(cè)得其平均粒徑為226.1 nm,ξ電位為+20.5 mV,外觀呈乳白色乳液,放置一周乳液性能穩(wěn)定。
用Hc-PMQS/ASO乳液對(duì)棉織物進(jìn)行整理,考察了不同因素對(duì)織物應(yīng)用性能的影響。結(jié)果表明:當(dāng)m(Hc-PMQS):m(ASO)=1:9、Hc-P
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