非水溶液用固體參比電極的研究.pdf

1、ClassifiedIndex：06461UDC：661SecrecyRate：PublicizedUniversityCode：10082HebeiUniversityofScienceandTechnologyDissertationfortheMasterDegreeStudyontheSolidReferenceElectrodeforNon—aqueousSolutionsCandidate：Supervisor：Associ

2、ateSupervisor：AcademicDegreeAppliedfor：Speciality：Employer：DateoforalExamination：SunNaProfRenJujieMasterofEngineeringAppliedChemistryCollegeofScienceMay2015摘要摘要本文選取脲醛樹脂為電極的框架材料，以氯化鉀為活性物質(zhì)，以Ag／AgCl電極為基底電極，制備了一種固體參比電極。在電極體中

3、加入既溶于水也溶于有機(jī)溶劑的惰性電解質(zhì)，以增加電極在非水系統(tǒng)的熱力學(xué)可逆性。研究惰性電解質(zhì)的種類、用量及其他制備條件對(duì)該固體參比電極性能的影響。研究了電極在不同極性有機(jī)溶劑中的性能。研究的方法是將制得的固體參比電極連入三電極體系，以鉑電極為對(duì)電極，以金電極為工作電極，測(cè)定不同溶液中FcMeOH的循環(huán)伏安曲線及連續(xù)掃描的循環(huán)伏安曲線，由此分析得出所制固體參比電極的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，結(jié)果表明：加入惰性電解質(zhì)Bu4NPF6或EtNCl04的參比

4、電極均具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，其中，加入了Et4NCl04的參比電極相比加入了Bu4NPF6的參比電極電化學(xué)性能更為理想，但是加入了LiCl04為惰性電解質(zhì)的固體參比電極穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較差，不能作為自制固體參比電極體中的惰性電解質(zhì)。而無惰性電解質(zhì)的參比電極在有機(jī)溶劑中也不穩(wěn)定。即有必要在參比電極和有機(jī)溶劑中同時(shí)添加一定量的滿足實(shí)驗(yàn)要求的惰性電解質(zhì)。以Et4NCl04為惰性電解質(zhì)的非水溶液固體參比電極用于乙腈溶液、不同比例的乙腈和苯的混

5、合溶液中FcMeOH的循環(huán)伏安測(cè)定，結(jié)果說明該固體參比電極能在不同極性的溶劑中保持較高的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。制備不同固化pH條件下的以Et4NCl04為惰性電解質(zhì)的固體參比電極，對(duì)其形貌進(jìn)行SEM表征顯示，pH=5制備條件下的固體參比電極孔道較豐富，孔徑較均勻。對(duì)上述固態(tài)參比電極分別進(jìn)行電化學(xué)阻抗測(cè)定和循環(huán)伏安連續(xù)掃描，得出pH=5制備條件下的固體參比電極電化學(xué)性能較好。對(duì)所制備的固態(tài)參比電極分別進(jìn)行了BET比表面積分析，其結(jié)果結(jié)合電化學(xué)表

6、征分析得出：制備的參比電極均含有介孔結(jié)構(gòu)，且電極體材料孔徑差別不大，其孔徑和比表面積對(duì)電極性能影響亦較小。制備不同固化溫度條件下的以Et4NCl04為惰性電解質(zhì)的固體參比電極，對(duì)其形貌進(jìn)行SEM表征，并應(yīng)用電化學(xué)阻抗和循環(huán)伏安曲線測(cè)定測(cè)定其性能顯示，5℃條件下固化的電極體結(jié)構(gòu)中孑L徑大小非常均勻，孔道豐富、數(shù)目繁多，且電化學(xué)性能最好。即在5℃、pH=5的制備條件下以Et4NCl04為惰性電解質(zhì)的非水溶液用固體參比電極性能最好。關(guān)鍵詞非水