類水滑石及其復(fù)合氧化物的制備和性能研究.pdf

1、采用尿素水解的方法制備了一系列鋅鋁類水滑石和鋅鈦類水滑石，并在一定溫度下將其煅燒制備復(fù)合氧化物。利用透射電鏡、掃描電鏡、X-射線衍射、紅外譜圖、氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)、紫外-可見漫反射圖譜、元素分析、熱重-差熱掃描熱量分析等手段對類水滑石及其復(fù)合氧化物的形態(tài)、結(jié)構(gòu)、熱學(xué)和光學(xué)性質(zhì)、表面性質(zhì)進(jìn)行了表征。分別利用鋅鋁類水滑石和鋅鈦類水滑石為前驅(qū)體成功制備了鋅鋁尖晶石和正鈦酸鋅尖晶石。以ZnO/ZnAl2O4復(fù)合氧化物為催化劑光催化降解有機(jī)物，并對其降

2、解機(jī)理進(jìn)行了探討。以鋅鈦類水滑石煅燒產(chǎn)物為光陽極制備了染料敏化電池，并對電池的性能進(jìn)行了測試。研究結(jié)果表明:
　　 (1)制備不同投料比的鋅鋁類水滑石，X-射線衍射顯示投料比為0.5，1和2時(shí)所得類水滑石的衍射峰形窄而尖且雜峰較少，說明所得水滑石的結(jié)晶度較好，純度較高，SEM顯示具有類水滑石的層板狀結(jié)構(gòu)，大小在2-5μm之間。當(dāng)鋅鋁摩爾比小于0.5和大于2時(shí)分別有AlOOH和Zn4(CO3)(OH)6·nH2O雜質(zhì)相存在。布拉格

3、公式得出所得類水滑石層間距為0.752-0.763nm之間，說明層間陰離子為碳酸根離子。研究了尿素含量和反應(yīng)時(shí)間對鋅鋁類水滑石合成的影響，發(fā)現(xiàn)增加尿素含量和延長反應(yīng)時(shí)間可以提高產(chǎn)物的結(jié)晶度。熱力學(xué)分析顯示，投料比中鋅鋁摩爾比的增加會(huì)加強(qiáng)所得類水滑石的熱穩(wěn)定性。
　　 (2)元素分析顯示投料比為0.5的類水滑石產(chǎn)物中鋅鋁摩爾比為1∶2.08，這和ZnAl2O4具有相近的鋅鋁摩爾比。以此為前驅(qū)體在大于600℃溫度下煅燒，結(jié)果顯示成功

4、制備了鋅鋁尖晶石。隨著煅燒溫度的升高，鋅鋁尖晶石的結(jié)晶度得到了提高，吸附能力下降。紫外-可見漫反射顯示900℃下得到的鋅鋁尖晶石的禁帶寬度在3.8-4.2eV之間。
　　 (3)將鋅鋁類水滑石在900℃煅燒得到ZnO/ZnAl2O4復(fù)合氧化物作為催化劑光催化降解甲基橙(methylorange，簡稱MO)，結(jié)果表明煅燒產(chǎn)物具有明顯的光催化性能。分析結(jié)果表明，投料比為2的類水滑石的煅燒產(chǎn)物的催化性能最強(qiáng)。
　　 (4)成功

5、制備了鋅鈦類水滑石產(chǎn)物，并以此前驅(qū)體制備了鋅鈦復(fù)合氧化物，在溫度大于600℃時(shí)得到ZnO和正鈦酸鋅(Zn2TiO4)的復(fù)合氧化物。通過去除ZnO的方法成功制備了正鈦酸鋅尖晶石，其結(jié)晶度隨溫度升高而升高。氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)表明，以類水滑石為前驅(qū)體制備的正鈦酸鋅具有較高的比表面積。紫外-可見吸收光譜顯示所得正鈦酸鋅尖晶石在中紫外和遠(yuǎn)紫外區(qū)具有較高的吸收，帶隙大小在3.7eV左右。
　　 (5)以不同溫度下(500，600和700℃)得到的