稻殼基白炭黑制備工藝的實驗研究.pdf

1、我國作為一個農(nóng)業(yè)大國，擁有豐富且廉價的稻殼資源。目前，稻殼主要作為初級燃料來燃燒發(fā)電，其綜合利用率尚不足10％。稻殼中含有無定形水合二氧化硅以及少量的礦物雜質(zhì)和重金屬，可以作為生產(chǎn)精細化工產(chǎn)品白炭黑的優(yōu)質(zhì)原料。利用稻殼制備白炭黑，不僅充分利用資源，保護周圍環(huán)境，而且?guī)恿宿r(nóng)村經(jīng)濟的發(fā)展，實現(xiàn)了生物質(zhì)資源的綜合利用。
　　 本文以稻殼為原料制備白炭黑，采用沉淀法對整個制備工藝條件進行了實驗研究。針對沉淀法制得白炭黑顆粒較大、分布不

2、均勻等問題，對白炭黑粒徑影響的相關因素進行研究，以期制得顆粒細小均勻且分布較窄的高品質(zhì)白炭黑產(chǎn)品，并對制得的白炭黑進行了相關表征。
　　 首先，研究制備工藝條件對SiO2提取率的影響。采用單因素實驗考查料液比、Na2CO3濃度(w/w)、反應時間和反應溫度對SiO2提取率的影響，確定了制備的工藝條件為:料液比為1∶40，Na2CO3濃度為13％(w/w)，反應溫度100℃，反應時間4h，SiO2提取率達到94％以上。
　　

3、 然后，在單因素實驗基礎上，通過響應面優(yōu)化得到100℃下炭化稻殼與Na2CO3溶液反應制備白炭黑的最適宜工藝參數(shù):料液比為1∶44.65，Na2CO3的質(zhì)量濃度為13.66％，反應時間為4.44h。此外，控制降溫速率的變化，可以阻止硅凝膠的產(chǎn)生;調(diào)節(jié)pH值為5-6可得到符合標準的白炭黑產(chǎn)品，而不同干燥方式對白炭黑的粒徑有著重要影響。
　　 其次，對影響白炭黑粒徑的相關因素進行了研究。在制備工藝的基礎上，通過在濾液中添加物質(zhì)，考

4、查添加劑的加入對粒徑的影響。添加劑加入時的最佳溫度范圍為70-90℃;20％氯化鈉溶液(w/w)的添加量為10mL。此外，將NaCl分別和不同的表面活性劑聚乙二醇、CTAB、SDS混合后進行添加能夠有效地降低白炭黑粒徑。
　　 最后，對白炭黑進行相關指標檢測和表征，測得樣品指標符合HG/T3061-2008要求。FT-IR分析表明了白炭黑中表面醇羥基和水分的存在;X衍射分析說明白炭黑為無定形非晶態(tài)結構;SEM微觀結構分析表明，白