疏水型納米白炭黑的制備及表征.pdf

1、現(xiàn)代高新技術的發(fā)展不僅對材料的化學組成提出了要求，而且對材料的形態(tài)有嚴格的規(guī)定。高純、超細納米材料的研制、生產及應用開發(fā)是現(xiàn)代高科技領域的一個重要組成部分。納米白炭黑又名水合二氧化硅，作為納米材料的一員，具有高純度、低密度、高比表面積、分散好、光學性質和機械性能優(yōu)良等優(yōu)點，應用十分廣泛，已逐漸成為重要的無機納米材料。因此對納米白炭黑的制備方法作進一步的探討，有著十分重要的經濟意義和現(xiàn)實意義。 本文以廉價的水玻璃為原料，采用硫酸液

2、相沉淀法制備白炭黑。系統(tǒng)研究了制備過程中水玻璃濃度、反應溫度、攪拌速度、H2SO4濃度、分散劑Na2SO4用量、溶劑洗滌等因素對白炭黑制備及性質的影響，優(yōu)化制備方案，并對優(yōu)化方案下的白炭黑的結構、粒徑、表觀物理性質進行了表征。 制備出的絮狀納米白炭黑，經FT-IR及XRD分析，結果表明制品為無定形非晶態(tài)二氧化硅。由TEM分析可知，白炭黑一次粒子呈近似球形，粒徑在30～50nm左右，粒子之間有接觸，聚集體之間連接起來形成附聚體呈鏈

3、枝結構，同時經粒徑分布儀測定粉末的團聚體平均粒徑在416.3nm左右。 但是由于普通納米白炭黑粉體為親水型無機化合物，表面有親水性較強的羥基，呈現(xiàn)堿性，在制備過程中極易團聚，且其親水疏油的性質使得白炭黑與無機高聚物的親和性差，使得其在高聚物內部分布的不均勻，從而造成材料間界面的缺陷。為了減少白炭黑在制備過程中的團聚及提高其與復合材料的親和性能，本文還探討了制備疏水性白炭黑的實驗研究： 1.通過在溶液體系中加入表面活性劑(

4、PEG6000)，控制其發(fā)生沉淀反應的微環(huán)境，使得生成的沉淀顆粒被包裹起來，保持顆粒的分散性，有效地降低了顆粒的團聚。在表面活性劑(PEG6000)用量為2％時，產品一次粒徑為20～45nm，團聚體的平均粒徑為333.7nm，粒徑分布窄，DBP吸著率達2.85ml·g-1。 2.采用“一步法”，即在沉淀反應后期直接往溶液中加入硅烷偶聯(lián)劑KH570，改變納米白炭黑表面極性，使其由親水性轉變?yōu)槭杷?，從而具有與非極性的基體材料更好的

5、相容性。試驗中發(fā)現(xiàn)在改性劑用量為2％、改性反應時間為1.5h、溶液pH值為4.76時，改性效果最好，此時產品的活化指數(shù)為100％，一次粒徑為20～45nm，團聚體平均粒徑為264.8nm，產品粒徑分布更窄，DBP吸著率為2.96ml·g-1。 3.經XRD分析可以看出，加入表面活性劑(PEG6000)、硅烷偶聯(lián)劑(KH570)后對產品晶型沒有影響，產品還是無定形的非晶體結構。 4.FT-IR、TG等表征進一步表明表面活性