納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鋼的微觀結(jié)構(gòu)與輻照效應(yīng).pdf

1、納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鋼（納米結(jié)構(gòu)ODS鋼）特征性的微觀結(jié)構(gòu)—超高密度彌散分布的納米尺寸氧化物，使其具有優(yōu)異的抗輻照、抗氦脆性能和良好的高溫強(qiáng)度，成為未來聚變堆第一壁/包層領(lǐng)先的候選結(jié)構(gòu)材料。納米結(jié)構(gòu)ODS鋼作為一種新型核結(jié)構(gòu)材料，還有許多基礎(chǔ)性問題仍未解決，如對性能至關(guān)重要的納米析出相的形成和控制、納米析出相輻照穩(wěn)定性等。本文通過機(jī)械合金化法，結(jié)合熱等靜壓和放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備出多種納米結(jié)構(gòu)ODS鋼，深入研究制備工藝對納米結(jié)構(gòu)ODS

2、鋼微觀結(jié)構(gòu)特別是納米析出相的的影響;利用高能離子加速器開展注He和重離子輻照實驗，研究納米析出相對He泡形成的影響，高輻照劑量下納米氧化物的穩(wěn)定性等。主要結(jié)果如下：
　　(1)研究了行星式球磨(Frisch P5)和三維震動球磨(SPEX8000)對粉末機(jī)械合金化過程的影響。兩種球磨方式的機(jī)械合金化進(jìn)程近似，粉末顆粒隨球磨時間的變化大致分為四個階段:第一階段，冷焊主導(dǎo)，顆粒出現(xiàn)復(fù)合層狀結(jié)構(gòu)，平均粒度迅速增大，合金元素和Y2O3開始

3、固溶;第二階段，破碎逐漸開始主導(dǎo)，片層結(jié)構(gòu)破碎成細(xì)小碎片，粒度迅速下降;第三階段，冷焊和破碎趨向平衡，粉末粒度下降變緩，合金元素均勻固溶，在此階段達(dá)到最佳球磨時間;第四階段，粉末開始團(tuán)聚，污染增加。三維震動球磨因其具有更高的沖擊能，機(jī)械合金化所需時間從行星式球磨(270rpm)的50h減少到20h。
　　(2)通過機(jī)械合金化和放電等離子燒結(jié)(SPS)技術(shù)制備出具有超細(xì)晶粒的新型納米結(jié)構(gòu)ODS鋼。由于SPS燒結(jié)溫度低、保溫時間短，樣

4、品的致密度對燒結(jié)溫度比較敏感。溫度過低會導(dǎo)致材料致密度的下降，過高導(dǎo)致發(fā)生過燒，最佳燒結(jié)溫度約為950℃。SPS因其特殊的高頻脈沖加熱方式，導(dǎo)致粉末顆粒表面溫度較高而內(nèi)部溫度較低，因此形成粗大晶粒和超細(xì)晶粒的混合組織。
　　(3) SPS樣品超細(xì)晶粒中的納米析出相以富Y-Ti-O的納米團(tuán)簇為主，平均尺寸5.9nm，密度1.75×1022個/m3;大晶粒中的析出相以黃綠石結(jié)構(gòu)的Y2Ti2O7相為主，平均尺寸15.0nm，密度為1.3

5、×1021個/cm3。
　　(4)利用機(jī)械合金化和熱等靜壓(HIP)制備的ODS鋼致密度均達(dá)到98％以上，對燒結(jié)溫度的變化(900℃-1200℃)不敏感。熱等靜壓溫度對納米結(jié)構(gòu)ODS鋼晶粒尺寸有著顯著影響，溫度升高，晶粒尺寸增加。
　　(5) HIP-ODS鋼中出現(xiàn)了三種的析出相。一種是超高密度彌散分布的非化學(xué)計量比富Y-Ti-O納米團(tuán)簇，尺寸通常＜5nm，與基體共格;第二種是黃綠石結(jié)構(gòu)的Y2Ti2O7相，尺寸一般在5-20

6、nm，與基體半共格或非共格;第三種是大尺寸的析出相，尺寸一般在幾十到幾百納米之間，主要分布在晶界上。在含Ti、Mn的ODS鋼中，這些大尺寸相是尖晶石結(jié)構(gòu)的Mn(Ti)Cr2O4相，在不含Ti的ODS鋼中出現(xiàn)了Cr2O3相，在含Ti不含Mn的ODS鋼中形成了富Cr-Ti-O相。
　　(6) Y/Ti原子比和熱固化溫度對納米析出相/團(tuán)簇的形成有顯著的影響。制備了Y/Ti=0.14、0.4、0.989和無Ti的四種ODS鋼。在0.4-Y

7、/Ti9Cr ODS鋼中的納米析出相/團(tuán)簇的平均尺寸最小(3.0nm)，密度最高(1.3×1023個/m3)，富Y-Ti-O納米團(tuán)簇在所有納米析出相中的比例最高。隨著熱等靜壓溫度的上升，Y-Ti-O納米析出相/團(tuán)簇平均尺寸增大，密度降低。在低溫固化時，ODS鋼更傾向于形成與基體共格的富Y-Ti-O納米團(tuán)簇，Y2Ti2O7比例較少;而隨著固化溫度的上升，Y2Ti2O7比例相對增加。
　　(7)利用400keV He+，在400℃下對

8、三種材料進(jìn)行離子注入實驗，劑量4×1017He/cm2。研究發(fā)現(xiàn)在兩種ODS鋼(SPEX-9Cr ODS鋼(#1)和SPS-9Cr ODS鋼（#2））中，氦泡尺寸明顯小于無納米氧化物的F/M鋼Eurofer97，SPEX-9Cr ODS(#1)鋼中氦泡尺寸比SPS-9Cr ODS鋼(#2)中更小，這是由于高密度的納米氧化物與基本界面可以吸附大量氦原子，使其形成納米尺寸的氦泡分布在基體中，納米析出相尺寸越小、密度越高，則其抑制氦泡粗化的能

9、力越強(qiáng)。
　　(8)兩種納米結(jié)構(gòu)ODS鋼受到高劑量的重離子輻照后(SPS-9Cr ODS鋼(#2):460℃，5MeV，4.6×1017Fe/cm2，預(yù)注10appm及100appm氦;0.14-Y/Ti9Cr ODS鋼(#4):350℃～550℃，9MeV，7.6×1016 Au/cm2)，均未發(fā)現(xiàn)腫脹現(xiàn)象，而在同等輻照條件下的F/M鋼和316Ti奧氏體不銹鋼中均發(fā)現(xiàn)了不同程度上的腫脹，說明納米結(jié)構(gòu)ODS鋼具有優(yōu)異的抗輻照性能。

10、這種優(yōu)異的性能一方面是因為納米析出相與基體的界面可以促進(jìn)輻照引起的點缺陷-空位與自間隙原子的重新復(fù)合，并且高密度的納米氧化物對空位具有強(qiáng)烈的釘扎作用，避免了空位聚合形成大尺度的空位團(tuán);另一方面是在輻照后，納米氧化物中溶質(zhì)原子固溶到基體中，并通過擴(kuò)散與輻照產(chǎn)生的空位結(jié)合，使得空位湮滅，這種特殊的性能讓ODS鋼擁有了“自修復(fù)”功能。
　　(9) SPS-9Cr ODS鋼（#2）中納米氧化物受到高劑量的Fe離子輻照(5MeV，460℃，

11、133dpa/188dpa/300dpa)后，隨著損傷量的增大，納米氧化物尺寸減小，密度增高;0.14-Y/Ti9Cr ODS鋼（#4）中納米氧化物在不同輻照溫度下(350℃～550℃)受9MeV Au離子輻照200dpa后，尺寸、密度和體積分?jǐn)?shù)均隨溫度的增加先下降后上升，在450℃和500℃達(dá)到最低。這些說明，高能量高劑量的離子輻照，可能會導(dǎo)致納米氧化物不穩(wěn)定。納米氧化物受到高劑量的離子輻照后，其變化受“固溶-再析出”機(jī)制影響。在輻照