Ni及NiCu合金粒子的制備及其非酶葡萄糖傳感特性的研究.pdf

1、過渡金屬鎳是一種性能優(yōu)異的催化劑，在催化、傳感及生物醫(yī)學(xué)等方面有巨大的應(yīng)用潛力。隨著納米技術(shù)的發(fā)展，將材料納米化可以使其擁有特殊的物理化學(xué)性能，如大的比表面積、快速的電子傳輸速率以及顯著的催化活性，從而得到了廣泛的關(guān)注。許多研究表明，將金屬(如Pt，Au，Ni，Cu，Pd等)及各種合金納米粒子負(fù)載于不同基底材料上，如玻碳（GC）電極、二氧化鈦納米陣列管（TiO2NTs）等，可以使納米粒子高度分散并顯著提高其催化活性。本文在總結(jié)和借鑒國(guó)內(nèi)

2、外相關(guān)研究的基礎(chǔ)之上，以GC和TiO2NTs電極作為基底電極，通過金屬鎳及其合金粒子的修飾，制備復(fù)合電極，并將其用于非酶葡萄糖傳感器的特性研究。本論文主要在以下幾個(gè)方面開展了工作：
　?、倮醚h(huán)伏安法將Ni顆粒沉積在GC上。采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線衍射儀(XRD)分別對(duì)樣品的形貌、結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，Ni顆粒直徑為200~300 nm并且均勻地分散在GC表面，其主要組成成分為金屬鎳和氧化鎳。另外，還探討了

3、不同掃描循環(huán)次數(shù)對(duì)沉積的Ni粒子尺寸及復(fù)合電極電化學(xué)性能的影響，當(dāng)掃描次數(shù)從10圈增加到60圈時(shí)，顆粒平均粒徑由210 nm增加到255 nm。
　?、趯⒅苽涞腘i/GC作為非酶葡萄糖傳感器，考察其對(duì)葡萄糖的檢測(cè)能力。結(jié)果表明，該電極對(duì)葡萄糖有很好的響應(yīng)，其主要原理是依靠在堿性條件下 Ni2+/3+的相互轉(zhuǎn)化。考察了影響電極電催化性能的主要因素并進(jìn)行了優(yōu)化。最終得到了一個(gè)靈敏的安培葡萄糖傳感器，其靈敏度為959.2μA mM-1

4、cm-2，線性范圍為1.0×10-5到2.55×10-3 M(相關(guān)系數(shù)=0.987)，檢測(cè)限為6×10-6 M(S/N=3)。
　?、鄄捎枚嚯娢怀练e法成功將Ni-Cu合金納米粒子沉積在高度有序的TiO2NTs電極上。采用SEM、能譜（EDS）、XRD對(duì)樣品的形貌、成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，Ni-Cu顆粒直徑為60~90 nm并且均勻地分散在TiO2NTs電極表面，其主要組成成分為鎳銅合金。另外，探討了不同沉積時(shí)間對(duì)合金納米粒

5、子的形貌及電化學(xué)性質(zhì)的影響。當(dāng)沉積時(shí)間從11.2 s增加到56 s時(shí)，顆粒平均粒徑由40 nm增加到90 nm。
　?、軌A性條件下，將制備的Ni-Cu/TiO2NTs電極用于非酶葡萄糖傳感器。相比Ni/TiO2NTs和Cu/TiO2NTs電極，Ni-Cu/TiO2NTs電極展現(xiàn)了更好的電催化活性?？疾炝擞绊戨姌O的電催化性能的因素并進(jìn)行了優(yōu)化，最終得到了一個(gè)靈敏的安培葡萄糖傳感器，其靈敏度為1590.9μA mM-1 cm-2，線性