超細鐵粉和硼粉的制備與表征.pdf

1、粉體材料的顆粒尺寸達到微米甚至納米級別時，會大大增加其表面積，導致粉體表面能提高，活性大大增強。超細粉體在社會經(jīng)濟各領域有著廣泛而重要的應用，同時在推動新材料發(fā)展過程中發(fā)揮著極其重要的作用。本論文分別采用電解法和高能球磨法對超細鐵粉和硼粉的制備進行了研究，并對制備的樣品進行了相關的表征。
　　 不銹鋼板和鈦板分別作為陽極和陰極，采用0.1mol/LFeSO4·7H2O、25g/LK2SO4和1g/LPVP的電解液配方，電流密度3

2、50A/m2、PH范圍2.4～3.6、電解溫度40-50℃的電解條件制備超細鐵粉，并采用油酸對制備的超細鐵粉進行表面包覆改性。利用X射線衍射和掃描電子顯微鏡研究電解鐵粉的結(jié)構(gòu)和形貌，研究發(fā)現(xiàn)，電解法制備得到的鐵粉為α-Fe相，純度很高，沒有其他雜質(zhì)相，形貌呈枝狀或棒狀，直徑1～5um，長10～20μm，分散性好，屬于微米級超細粉體。通過對包覆后的鐵粉熱重分析可知，油酸對超細鐵粉有較好的包覆分散作用，在一定程度下能防止鐵粉氧化。另外，采用

3、電解法制備的鐵粉作為原料進行氮化得到了一系列的Fe-N化合物。
　　 本實驗采用行星式球磨機制備超細硼粉。運用X射線衍射、掃描電子顯微鏡和能譜分析儀等分析測試手段對所制備的產(chǎn)物進行了分析和表征。結(jié)果如下，1）以B2O3、Mg為球磨原料，球磨條件為:Ar保護，球磨轉(zhuǎn)速580rpm，球料比30∶1，采用大小球結(jié)合進行球磨，大球（Φ10）∶小球(Φ5)=2∶3，球磨時間16h球磨制備硼粉樣品。分析結(jié)果顯示，硼粉樣品元素B含量為86.1

4、2wt％，尺寸小于500nm，屬于亞微米級超細粉末;2）在原料中加入少量添加劑A，采用同樣的球磨條件球磨。添加劑A有一定的分散作用并能降低系統(tǒng)溫度，可以防止硼粒子的長大，抑制雜質(zhì)的生成。研究結(jié)果表明，加入添加劑球磨制備的硼粉樣品B元素含量達到95.1wt％，大部分硼粉的尺寸降到100nm以下，屬于納米級別的超細粉末。比表面積測試和熱分析結(jié)果顯示，硼粉的比表面積高達190.21m2/g，與氧氣的起始反應溫度僅為123℃，樣品增重達到132