超細(xì)無(wú)定形硼粉的制備.pdf

1、本文采用自蔓延鎂熱還原法制備超細(xì)無(wú)定形硼粉，硼粉的純度為93.77％，主要指標(biāo)達(dá)到美軍標(biāo)的SBBoron92的標(biāo)準(zhǔn)。該方法具有成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，前景廣闊。 通過(guò)鎂熱還原反應(yīng)的熱力學(xué)分析得到隨著B(niǎo)2O3和Mg的配比的降低反應(yīng)的絕熱溫度Tad升高。當(dāng)B2O3和Mg質(zhì)量比從3：1變化到1.5：1時(shí)Tad相差達(dá)700K。進(jìn)行了有稀釋劑參與的自蔓延反應(yīng)的熱力學(xué)分析，選取NaCl、MgO和MgCl2三種稀釋劑，它們都能不同程度的

2、降低反應(yīng)的絕熱溫度Tad，其中MgCl2的效果最好。熱力學(xué)研究結(jié)果表明達(dá)到的絕熱溫度均大于1800K，滿足了自蔓延反應(yīng)的熱力學(xué)條件。DTA分析得到反應(yīng)的開(kāi)始溫度在750～850℃之間，反應(yīng)為液－液反應(yīng)。 從物料配比，反應(yīng)溫度和物料厚度三方面來(lái)研究影響雙氧水不溶物的因素。相關(guān)的單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：B2O3：Mg=1.5：1，反應(yīng)物為反應(yīng)容器的體積的1/3，900℃時(shí)所得產(chǎn)物達(dá)了SBBoron92標(biāo)準(zhǔn)。通過(guò)進(jìn)行HF參與的浸出反

3、應(yīng)，雙氧水不溶物至少能降低10％以上，最高能達(dá)到43％。XRD和SEM分析看到產(chǎn)物的粒徑小于1μm，呈無(wú)定形狀，有局部團(tuán)聚現(xiàn)象。浸出過(guò)程對(duì)硼含量有很大影響，雙氧水不溶物主要為Mg2B12O20·15H2O。 在實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行工業(yè)試驗(yàn)，主要進(jìn)行了配比和改變鎂粉的組成的試驗(yàn)研究。多次的試驗(yàn)結(jié)果表明，在工業(yè)試驗(yàn)中B2O3和Mg的配比不能小于2.2：1，否則會(huì)影響產(chǎn)品中硼的含量，工業(yè)上B2O3和Mg的配比保持在2.2：1左右能得