原位法制備C9石油樹(shù)脂加氫催化劑的研究.pdf

1、近年來(lái)，C9石油樹(shù)脂在油漆、涂料、粘合劑等行業(yè)獲得了廣泛使用，但直接合成的C9石油樹(shù)脂具有色澤較差等的缺點(diǎn)，難以滿(mǎn)足行業(yè)使用要求，催化加氫是目前C9石油樹(shù)脂改性的最主要手段。水滑石(Hydrotalcite)由于其特殊結(jié)構(gòu)的層狀結(jié)構(gòu)(Layered doublehydroxides，簡(jiǎn)稱(chēng)LDHs)使其成為具有超分子結(jié)構(gòu)的分子復(fù)合材料，近年來(lái)，以類(lèi)水滑石結(jié)構(gòu)為材料的催化劑研究備受關(guān)注。
　　本文聚焦于采用共沉淀法和原位晶化法制備具有

2、水滑石層狀結(jié)構(gòu)的鎳基催化劑并應(yīng)用于C9石油樹(shù)脂催化加氫改性。以實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)和XRD、TPR、BET、SEM等表征相結(jié)合的方式，系統(tǒng)考察制備條件和使用條件等對(duì)C9石油樹(shù)脂加氫催化劑性能的影響。
　　以L(fǎng)9(34)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為基礎(chǔ)進(jìn)行的共沉淀法制NiO/Al-LDO催化劑實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，影響催化劑制備性能的最顯著因素是沉淀劑種類(lèi)，獲得的催化劑制備條件為:氨水為沉淀劑、反應(yīng)物對(duì)鎳鹽的摩爾比為3∶1、反應(yīng)溫度為70℃、反應(yīng)時(shí)間為3h。對(duì)經(jīng)50

3、0℃焙燒4h后的NiO/Al-LDO催化劑進(jìn)行的XRD表征表明，催化劑活性中心均勻分散于載體表面，產(chǎn)物粒徑較小。SEM表征顯示，以氨水為沉淀劑制備的NiO/Al-LDO催化劑初步具有晶體結(jié)構(gòu)。
　　以L(fǎng)16(45)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為基礎(chǔ)進(jìn)行的原位晶化法制備N(xiāo)iO/Al2O3-LDO催化劑的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，Ni離子濃度是催化劑制備過(guò)程的最顯著影響因素，獲得的催化劑最佳制備條件為，鎳離子濃度1mol/L、氨水鎳比4∶1、浸漬時(shí)間12h、反應(yīng)

4、溫度110℃、反應(yīng)時(shí)間8h。SEM表征顯示所制備的催化劑具有較為完整的蜂窩網(wǎng)狀形貌，晶粒尺寸均勻。
　　對(duì)兩種制法方法最佳條件下合成的催化劑進(jìn)行的H2-TPR和BET表征顯示，所制備催化劑NiO/Al2O3-LDO的分散性、比表面積和平均孔徑均優(yōu)于NiO/Al-LDO。
　　通過(guò)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)最終得出的催化劑相對(duì)適宜工藝條件為:反應(yīng)溫度300℃、壓力8MPa、空速1.5h-1、氫油比300∶1。以原位晶化法制備的NiO/Al2O3