PU合成革中殘留DMF的脫除與檢測.pdf

1、聚氨酯(PU)合成革中微量殘留的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的檢測與有效脫除已成為高品質合成革制備與應用的重點之一,相關技術與方法已成為合成革領域的研究熱點之一。本文以浸提法和干燥法為基礎研究PU合成革中微量DMF的脫除方法,并建立相關檢測方法。
　　論文利用甲醇為萃取劑,超聲輔助萃取PU合成革中微量DMF的方法,以正丁醇為內標物,利用氣相色譜法檢測PU合成革中微量DMF的含量,所建立的檢測方法快速、方便、準確度較高。
　

2、　對比多種有機溶劑和水對PU合成革中DMF的浸提脫除效果,篩選水和乙醇為提取劑。以低濃度乙醇溶液為浸提劑,在液固比100:1條件下對DMF初始含量為1910mg/kg的PU合成革多次浸提,使DMF殘留含量降為60mg/kg,脫除率為96.8％。優(yōu)化條件如下:超聲頻率28kHz,超聲功率200W,液固比100:1,浸提溫度60℃,浸提時間30min,浸提次數1次,此優(yōu)化條件下,DMF的脫除率為92.9%。
　　自行設計搭建動態(tài)浸提系

3、統(tǒng),對PU合成革進行動態(tài)浸提,并輔助加超聲場進行研究。結果表明,浸提溫度70℃,浸提時間40min,液固比為200:1,浸提劑流速180mL/min時,DMF脫除率為94.5%。外加超聲場對DMF殘留含量無影響。
　　同時研究了微波輔助浸提-真空干燥法聯(lián)合脫除PU合成革中微量DMF,優(yōu)化條件如下:微波浸提時間20min,浸微波功率600W,浸提溫度80℃,液固比55:1,干燥階段真空度0.08MPa,溫度80℃,干燥時間為60mi

4、n。該條件下,DMF脫除率達95.4%,滿足國家二級標準。
　　綜合考慮工業(yè)生產實際應用,在動態(tài)浸提基礎上,對PU合成革追加遠紅外干燥處理,紅外干燥溫度110℃,時間40min,該條件下處理所得PU合成革中DMF微量殘留最低可以達到53mg/kg,脫除率為97.2%,達到國家二級標準的要求。采用微波浸提和紅外干燥復合的方法處理PU合成革,在紅外干燥時間30min,紅外干燥溫度100℃的優(yōu)化條件下,DMF殘留含量低至23mg/kg,