外場(chǎng)輔助控制液相合成Y2O3前驅(qū)體的形貌技術(shù)研究.pdf

1、超細(xì)氧化釔產(chǎn)品存在缺陷多、易團(tuán)聚、產(chǎn)品品質(zhì)低,導(dǎo)致其應(yīng)用受到限制,而砂狀氧化釔具有的大比表面積、粗顆粒、活性高等優(yōu)點(diǎn),有效克服了超細(xì)氧化釔用于熔鹽電解時(shí)出現(xiàn)的流動(dòng)性差、飛揚(yáng)損失大的缺點(diǎn)。為此,探討以離子型混合稀土礦萃取分離的稀土氯化釔溶液為原料、碳酸氫銨和草酸作為沉淀劑,在單一微波、微波及超聲波協(xié)同作用下,通過(guò)液相沉淀法制備超細(xì)及砂狀氧化釔的可行性。分別考察摩爾比、氯化釔的起始濃度、沉淀劑濃度、沉淀劑滴加方式、反應(yīng)體系的溫度、反應(yīng)時(shí)間、

2、陳化時(shí)間、焙燒溫度、焙燒時(shí)間、超聲波和微波的介入對(duì)氧化釔粉體的粒徑和形貌的影響。采用掃描電子顯微鏡(SEM)、差熱-熱重分析儀(TG-DTG)、X-射線粉末衍射儀(XRD)和傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)等測(cè)試手段對(duì)所制樣品的形貌、粒徑、組成和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征與分析。
　　研究結(jié)果表明,在微波與超聲波協(xié)同作用下,以 NH4HCO3為沉淀劑時(shí),制備氧化釔前驅(qū)體的較佳工藝條件為:沉淀劑正加、YCl3的起始濃度為0.25 mol·L-

3、1、反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時(shí)間為90 min;未加表面修飾劑的液相條件下,可得到均分散、D50約為0.26μm的針狀亞微米級(jí)前驅(qū)體;并得出微波干燥要優(yōu)于常規(guī)的電熱式干燥,采用微波與超聲波協(xié)同作用可替代添加分散劑PVP的效果;氧化釔前驅(qū)體在600℃下焙燒1 h后可得到晶化程度高、均分散比表面積為26 m2/g的氧化釔,氧化釔前驅(qū)體熱分解后具有一定的遺傳性。
　　在單一微波外場(chǎng)輔助下,當(dāng)以H2C2O4作沉淀劑時(shí),制備砂狀氧化釔前驅(qū)體的

4、較佳工藝條件為:YCl3與H2C2O4的摩爾比為1:2,YCl3的起始濃度為0.5 mol·L-1,反應(yīng)溫度為40℃,反應(yīng)時(shí)間為3 h,陳化時(shí)間3 h的液相條件下,可得到D50為45μm左右的大顆粒砂狀氧化釔前驅(qū)體;前驅(qū)體經(jīng)TG-DTG熱分析知,當(dāng)溫度升至650℃左右時(shí),TG曲線為水平線,前驅(qū)體分解過(guò)程基本結(jié)束;由XRD知,在500℃時(shí)已經(jīng)初步形成了立方相氧化釔,溫度為900℃時(shí),衍射峰已變得非常尖銳,在該溫度下晶粒已完成晶化且顯著增大