外場對液相合成氧化鎳形貌的影響研究.pdf

1、氧化鎳作為一種功能性材料，因其具有良好的電化學(xué)活性與電致光性、較強的熱敏性和催化性，而被廣泛地應(yīng)用在催化劑、超級電容器、氣敏傳感器、功能陶瓷材料、特種涂料以及光吸收材料等領(lǐng)域。為了制備形貌規(guī)則且分散性良好的氧化鎳粉體，于是單一微波熱合成法、有機(jī)配合物前驅(qū)體法、噴霧熱解法、溶膠-凝膠法、微乳液法等逐漸被開發(fā)出來。其中對單一微波或超聲波輔助合成氧化鎳的研究較多，但微波與超聲波協(xié)同尚未有公開報道。因此，本文采用微波與超聲波協(xié)同輔助液相均勻共沉

2、淀法制備超細(xì)氧化鎳，主要的工作和相關(guān)的成果如下：
　　本論文以NiCl2·6H2O為原料，CO(NH2)2和H2C2O4為沉淀劑，分別考察了加熱方式、氯化鎳的起始濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)配比、陳化時間、有無添加修飾劑等的介入對氧化鎳前驅(qū)體的形貌以及粒徑的影響。實驗結(jié)果表明，微波與超聲波協(xié)同輔助液相均勻共沉淀法制備超細(xì)氧化鎳前驅(qū)體要優(yōu)于單一微波輻射加熱和常規(guī)的水浴加熱模式；以尿素和草酸為沉淀劑分別制備出類球狀與塊狀兩種形貌的氧

3、化鎳前驅(qū)體。
　　在微波與超聲波協(xié)同作用下，Ni2+的濃度為0.1 mol·L-1、CO(NH2)2的濃度為1 mol·L-1、反應(yīng)溫度90℃、反應(yīng)時間120min、無需陳化，即可得到類球形且分散性良好的氧化鎳前驅(qū)體；修飾劑pvp的添加對改善氧化鎳前驅(qū)體的團(tuán)聚效果并不明顯；氧化鎳前驅(qū)體在微波干燥箱中采用低檔干燥90min形貌較好。
　　NiO前驅(qū)體的熱分解過程，主要考察了熱分解溫度和保溫時間對氧化鎳粉體形貌以及粒徑的影響。由

4、熱重-差熱分析可知，在熱分解溫度大于300℃時，有氧化物生成； XRD和FT-IR結(jié)果顯示，大于300℃時所生產(chǎn)的氧化物為立方晶型的NiO粉體，且隨著熱分解溫度的升高，NiO顆粒晶型更完整；SEM結(jié)果表明，NiO粉體繼承了其前驅(qū)體的形貌，呈類球形，分散性良好，粒徑分布在0.8～1.5μm，與前驅(qū)體的粒徑分布相差不大。綜合多種分析表征可知，熱分解溫度過低，則沒有氧化鎳粉體生成或分解不完全；當(dāng)熱分解溫度過高時，粉體容易出現(xiàn)“燒結(jié)”；故焙燒N