煤焦油中芴、苊的精制過(guò)程研究.pdf

1、煤焦油中含有大量的芳香族化合物，它們都是寶貴的資源。其中，芴、苊的含量較高，均占2％左右。芴、苊是醫(yī)藥、染料、洗滌劑等工業(yè)產(chǎn)品的原料，并且它們的衍生物種類繁多，應(yīng)用廣泛，市場(chǎng)對(duì)芴、苊的需求量也日益增加。如何從煤焦油中有效分離得到高純度的芴、苊產(chǎn)品也就受到了越來(lái)越多的關(guān)注，所以本文對(duì)芴、苊在煤焦油中的分離過(guò)程進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，包括對(duì)分離工藝、結(jié)晶熱力學(xué)及結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的研究。
　　通過(guò)對(duì)比芴在不同溶劑中的結(jié)晶分離效果，研究了溶劑用量和不

2、同精制步驟對(duì)產(chǎn)品純度及收率的影響，并根據(jù)以上結(jié)論提出了新的精制工藝：以200號(hào)溶劑油為溶劑，先對(duì)芴餾分進(jìn)洗滌，再以1：0.8的溶劑比將混合物升溫至全融后進(jìn)行結(jié)晶。所得芴的產(chǎn)品的純度在95%以上，總收率在80%以上，此工藝方法對(duì)工業(yè)生產(chǎn)極具參考價(jià)值。
　　同時(shí)得出了芴在200號(hào)溶劑油中的溶解度變化曲線，并用Apelblat、λh兩種溶解度模型對(duì)溶解度曲線進(jìn)行了擬合，獲得了芴在200號(hào)溶劑油中的介穩(wěn)區(qū)寬度。同時(shí)考察了芴產(chǎn)品的晶體粒度和

3、沉降速度，為芴的工業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用打下了基礎(chǔ)。
　　熔融結(jié)晶是一種綠色的工藝方法，有著很廣闊的應(yīng)用前景。因結(jié)晶終溫、發(fā)汗終溫及升溫速率對(duì)結(jié)晶產(chǎn)品純度和收率有直接的影響，本文對(duì)苊熔融結(jié)晶的操作條件進(jìn)行了選擇。得出最佳實(shí)驗(yàn)條件為：結(jié)晶終溫為40℃、發(fā)汗終溫為86℃、升溫速率為0.05℃/min，在此條件下苊的收率可達(dá)88.6%，純度可達(dá)99%以上。
　　最后運(yùn)用差示掃描量熱法（DSC）進(jìn)行了苊的結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的研究，并對(duì)結(jié)晶動(dòng)力學(xué)中常用