熔鹽法合成硅酸鉍粉體.pdf

1、硅酸鉍晶體是一種十分重要的功能材料,具有獨特的壓電、光電導、磁光、聲光、旋光、熱電、介電等性能,已被廣泛應用于壓電半導體、全息存儲、光信息處理、光計算、光尋址空間光調制器、催化劑及輻射探測等領域。已知硅酸鉍晶體有Bi12SiO20,Bi4Si3O12和Bi2SiO5三種物相,制備硅酸鉍單晶通常需要單一相的高純硅酸鉍粉體。
　　 本文采用熔鹽法制備了Bi12SiO20和Bi2SiO5兩種粉體;采用XRD、SEM、UV-Vis對粉體

2、分別進行了物相鑒定、顯微形貌觀察、紫外-可見吸收光譜分析;分析了熔鹽種類、熔鹽含量、反應溫度、保溫時間及降溫速率等工藝參數對粉體物相和顯微形貌的影響;并與固相法進行了對比;探討了熔鹽法制備硅酸鉍粉體的機理。
　　 以Bi2O3和SiO2為原料,KCl-K2CO3為熔鹽,在635℃保溫1h條件下合成了純的Bi12SiO20粉體。XRD、SEM分析結果表明,反應溫度、保溫時間、熔鹽含量、降溫速率以及Bi2O3/SiO2的摩爾比對粉體

3、的物相沒有影響,但對粉體顆粒的形貌有顯著的影響。研究發(fā)現,在熔鹽法合成Bi12SiO20粉體過程中,KCl-K2CO3熔鹽體系不僅起到溶劑和反應介質的作用,還具有抑制其它硅酸鉍相生成的作用。UV-Vis分析表明,樣品吸收極限波長為440nm,與Bi12SiO20單晶相比(λ=390nm),Bi12SiO20粉體的UV-Vis吸收峰發(fā)生了紅移。
　　 以Bi2O3和SiO2為原料,KCl-NaCl為熔鹽合成了Bi2SiO5粉體。X

4、RD分析結果表明,雖然合成粉體的主晶相為Bi2SiO5相,但始終伴隨有其它硅酸鉍雜質相的生成;提高反應溫度或延長保溫時間都能促使亞穩(wěn)相Bi2SiO5向穩(wěn)定相Bi4Si3O12轉變;在低反應溫度下(650℃),熔鹽含量的增加,有利于亞穩(wěn)相Bi2SiO5析出,而在高反應溫度下(690℃),熔鹽含量過低或過高時,均不利于亞穩(wěn)相Bi2SiO5析出;Bi2O3或SiO2過量均不利于亞穩(wěn)相Bi2SiO5析出。SEM分析表明,反應溫度、保溫時間以及鹽

5、含量對產物的形貌有顯著影響。
　　 以Bi2O3和SiO2為原料,NaCl-Na2SO4為熔鹽,在625℃保溫1h條件下合成了純的Bi2SiO5粉體,其形貌呈現為由眾多納米片軟團聚而成的鳥巢狀。XRD分析結果表明,反應溫度、保溫時間以及熔鹽含量對產物的物相有顯著的影響:提高反應溫度或延長保溫時間都能促使亞穩(wěn)相Bi2SiO5向穩(wěn)定相Bi4Si3O12轉變;當反應溫度為660℃時,熔鹽含量過低或過高時,均不利于亞穩(wěn)相Bi2SiO5析