自蔓延高溫合成碳化鋯粉體.pdf

1、碳化鋯陶瓷具有高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度、高硬度，導(dǎo)熱導(dǎo)電性好，特別是具有較小的中子吸收能力、耐輻射等特點(diǎn)，使其在高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料、復(fù)合材料、耐火材料以及核反應(yīng)堆包覆燃料顆粒阻擋層等領(lǐng)域中得到了較好的應(yīng)用。
　　 本論文采用Zr-C，ZrO2-C-Mg兩種體系，自蔓延高溫合成ZrC粉體。研究了工藝參數(shù)、實(shí)驗(yàn)條件等因素對燃燒過程及實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，并利用多種測試方法和分析手段對自蔓延產(chǎn)物的微觀組織、物相組成等進(jìn)行了表征。
　　 (1)Z

2、r-C體系：研究了成型壓力、原料球磨時(shí)間等工藝參數(shù)對SHS過程點(diǎn)火電流、燃燒溫度的影響。探索了碳源對產(chǎn)物形貌及化學(xué)組成的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，炭黑是制備ZrC粉體的最佳碳源。通過添加不同含量的NaCl作為SHS稀釋劑，控制產(chǎn)物粒徑及形貌。并采用XRD、SEM、Raman及氮氧分析等測試手段對產(chǎn)物進(jìn)行物相、形貌、成分等分析。結(jié)果表明，以炭黑作為碳源，自蔓延產(chǎn)物粒徑為500nm-1μm，氧含量為0.381％，總碳含量為11.66％。當(dāng)NaCl

3、含量為30％時(shí)，體系燃燒溫度下降至1810K，產(chǎn)物粒徑為50nm。
　　 (2)ZrO2-C-Mg體系：本文首次采用該體系自蔓延合成ZrC粉體。基于熱力學(xué)理論，對該體系的絕熱溫度及反應(yīng)自由能進(jìn)行了理論計(jì)算和分析。計(jì)算結(jié)果表明，體系的絕熱溫度為2235K。通過對過程中可能發(fā)生反應(yīng)的自由能的計(jì)算，表明該反應(yīng)過程理論上由ZrO2+2Mg=Zr+2MgO，Zr+C=ZrC兩步完成。
　　 采用ZrO2-Mg-C體系為研究對象，探

4、索了原料配比、稀釋劑、壓力等因素對自蔓延反應(yīng)過程及產(chǎn)物的影響。結(jié)果表明，當(dāng)鎂粉粒徑為154μm，含量為120％，保護(hù)氣氛壓力為0.4Mpa時(shí)，反應(yīng)進(jìn)行最完全，XRD顯示無殘余氧化鋯存在，氮氧分析表明酸洗產(chǎn)物中氧含量為3.43％，產(chǎn)物平均粒徑為320nm左右。鎂粉粒徑對產(chǎn)物氧含量有顯著影響，粒徑越小，鎂粉活性越高，實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)鎂粉粒徑為74μm，其它實(shí)驗(yàn)條件不變時(shí)，酸洗產(chǎn)物氧含量為3％。由于反應(yīng)過程中達(dá)到的溫度遠(yuǎn)高于鎂粉熔點(diǎn)，鎂粉在該過程