碳化鉬和氮化鉬納米材料的制備與表征.pdf

1、在對(duì)碳化鉬、氮化鉬納米材料的合成方法以及應(yīng)用等方面的發(fā)展現(xiàn)狀進(jìn)行充分調(diào)研的基礎(chǔ)上，本論文探索了高壓釜內(nèi)碳化鉬和氮化鉬材料的固相合成方法，并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征和研究。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析并結(jié)合前人成果，對(duì)這兩種材料的生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了探索。本論文的主要研究?jī)?nèi)容如下：
　　 1．球狀及樹(shù)枝狀碳化鉬納米材料的制各與物相分析。
　　 以廉價(jià)易保存的鉬酸鈉為鉬源，無(wú)水乙醇為碳源，疊氮化鈉為還原劑和添加劑，在高溫釜中450℃反應(yīng)10小時(shí)，

2、制備了結(jié)晶性良好的正交相碳化鉬納米材料，并測(cè)量了其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度和比表面積。粉末X射線衍射結(jié)果顯示所制備的材料為正交相或者六方相碳化鉬。由于二者的超導(dǎo)溫度不同，通過(guò)磁性綜合測(cè)量系統(tǒng)SQUID觀測(cè)到邁斯納效應(yīng)，獲得所制備產(chǎn)物的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度（Tc）為9.5K，與文獻(xiàn)報(bào)道的正交相碳化鉬的超導(dǎo)溫度相一致，確認(rèn)所得產(chǎn)物為正交相碳化鉬。透射電子顯微鏡(TEM)顯示所制備的產(chǎn)物的主要形貌為實(shí)心球狀，其粒徑分布在50-200nm。在透射電子顯微鏡下能觀測(cè)

3、到少許樹(shù)枝狀碳化鉬納米結(jié)構(gòu)，其長(zhǎng)度大約為200nm，半徑約為50nm，樹(shù)枝狀納米結(jié)構(gòu)仍保留著弧形邊緣，我們推測(cè)樹(shù)枝狀納米結(jié)構(gòu)是由球狀納米結(jié)構(gòu)團(tuán)聚所形成的。掃描電子顯微鏡(SEM)下所觀測(cè)到得納米結(jié)構(gòu)大部分為球狀，能量散射譜圖(EDS)顯示掃描電鏡下納米結(jié)構(gòu)的化學(xué)成分為Mo和C。通過(guò)測(cè)量氮?dú)馕角€獲得了所得產(chǎn)物的比表面積，結(jié)果顯示其為30.859m2/g，跟用其他固相法制的的產(chǎn)物的比表面積相近，比用濕化學(xué)法制備的碳化鉬的比表面積較低，這

4、可能是由于產(chǎn)物的團(tuán)聚所造成的。通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)450℃是反應(yīng)進(jìn)行的最佳溫度，過(guò)高則導(dǎo)致強(qiáng)烈團(tuán)聚。疊氮化鈉對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的最終形成起著決定性的影響。
　　 2．氮化鉬微米多面體的制備與表征采用廉價(jià)易得的鉬酸氨、疊氮化鈉和鎂粉為原料，在高溫釜中550℃反應(yīng)12小時(shí)，制備了結(jié)晶性良好的氮化鉬微米多面體結(jié)構(gòu)。X射線衍射花樣(XRD)顯示最終產(chǎn)物為立方相和四方相氮化鉬的混合相。掃描電鏡(SEM)結(jié)果顯示樣品的形貌為微米多面體。多面體的尺度大