稀土多元滲法制備氮化鉬及其電性能.pdf

1、摘嬰摘要本文采用稀土多元滲法對具有Anderson結(jié)構(gòu)的4種含過渡金屬的多金屬氧酸鹽(NH4)n[XMo6024H6](n=3或4X=Fe3Cr3CoNi2)在600℃、6800C7600C.840℃條件下，用含Nd.Gd和Er的溶液作滲劑制備氮化鋁，并經(jīng)XRD驗(yàn)證所制備的氮化鑰為六方型。探討了擴(kuò)滲溫度、不同稀土滲劑、擴(kuò)滲時間對氮化鋁制備的影響，得出不同前驅(qū)體制備氮化鋁的最佳工藝條件:分別以(NH4).[XM06024H6](n=3或4

2、X=Fe“Cr31CoNi2)為前驅(qū)體，擴(kuò)滲時間均為4h溫度分別為840`C8400C6800C600C:不同的稀土滲劑對氮化鋁的制備基本無影響。用X光電子能譜(XPS)對擴(kuò)滲后得到的氮化鋁中各元素的電子結(jié)合能進(jìn)行了分析。測試結(jié)果表明:微量Nd和Gd稀土元素均可滲入到所制備的氮化鑰中，并均以正三價存在M。以Mo6和Mo4混合價態(tài)存在，而且Mo‘十與M少‘個數(shù)比為1.2:1N以單一價態(tài)存在。此外，還通過TGDTA對所制備的氮化鑰進(jìn)行了熱穩(wěn)

3、定性的測試，330.2℃以上TG開始增重，其中DTA在379.2℃和449.0℃有放熱峰，這是因?yàn)榈蛢r態(tài)Mo在高溫空氣中被氧化的結(jié)果而761.3C以上在TG開始失重，對應(yīng)DTA在801.2℃處有吸熱峰，這是N被氧化變成氣體的結(jié)果。用范德堡法分別對稀土多元滲得到的氮化鋁進(jìn)行了導(dǎo)電性測試。結(jié)果表明，室溫下，(NH4)3[COMo6G24H6]擴(kuò)滲含Nd滲劑得到氮化鋁電導(dǎo)率“=1.845X103S。。m.，擴(kuò)滲含E滲劑得到氮化鋁電導(dǎo)率v3.4

4、60X1035cm一1，而不含稀土離子滲劑得到氮化鑰電導(dǎo)率a=0.206Scm1。此外，還測定了擴(kuò)滲后材料在不同溫度下的電導(dǎo)率，結(jié)果表明，其電導(dǎo)率隨溫度的升高有兩個變化過程，室溫到690K電導(dǎo)率呈現(xiàn)負(fù)的溫度系數(shù)即金屬行為，而690K到800K電導(dǎo)率呈現(xiàn)正的溫度系數(shù)即半導(dǎo)體行為.關(guān)鍵詞稀土多元滲制備氮化鋁電性能AbstractKeywordsrareearthsco一Permeation，synthesis，molybdenumnitri