基于硅膠分離的集成反應(yīng)分離技術(shù)及裝備研究.pdf

1、伴隨著工業(yè)技術(shù)的飛快發(fā)展，資源與能源消耗也在快速增長(zhǎng)。在耗能和環(huán)保問(wèn)題突顯的化工醫(yī)藥行業(yè)，“節(jié)能減排”和“綠色生產(chǎn)”已經(jīng)成為不可阻擋的發(fā)展趨勢(shì)，也成為了國(guó)內(nèi)外學(xué)者競(jìng)相研究的熱點(diǎn)，人們已經(jīng)不再片面地追求產(chǎn)量，而更關(guān)注“能耗”、“產(chǎn)出”、“排放”所構(gòu)成的一體化評(píng)價(jià)體系。反應(yīng)和分離是化工生產(chǎn)過(guò)程中最重要的兩個(gè)環(huán)節(jié)，若能將兩者有效耦合，就有可能在獲得高品質(zhì)產(chǎn)物的同時(shí)節(jié)能減排，真正實(shí)現(xiàn)綠色化工生產(chǎn)。
　　結(jié)合當(dāng)前發(fā)展需求和本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，

2、本文自主提出了基于硅膠分離的集成反應(yīng)分離技術(shù)，旨在實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程的連續(xù)化、規(guī)?；瑫r(shí)能夠減少能耗和排放。在此基礎(chǔ)上，自主搭建了實(shí)驗(yàn)室規(guī)模和中試規(guī)模的試驗(yàn)臺(tái)并且編寫(xiě)了控制軟件，以克拉霉素中間體為具體對(duì)象進(jìn)行分離制備。本課題以現(xiàn)有甲基化反應(yīng)工藝為基礎(chǔ)，通過(guò)控制反應(yīng)程度將一定比例的原料和產(chǎn)物混合溶液進(jìn)行色譜分離，旨在得到高純度的未轉(zhuǎn)化的原料加以利用，與此同時(shí)也能夠得到高純度產(chǎn)物。完成的主要工作和獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:
　　(1).結(jié)合模擬

3、移動(dòng)床和模擬移動(dòng)床反應(yīng)器技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)，自主提出了基于硅膠分離的集成反應(yīng)分離技術(shù)。主要是考慮了反應(yīng)單元和整個(gè)分離體系的耦合效應(yīng)，將上一區(qū)未分離的混合組分繼續(xù)通入到下一區(qū)分離，有效地利用了色譜柱之間的串聯(lián)效應(yīng)，原料可以在一次分離周期被充分地分離，有效地降低了流動(dòng)相消耗。而且，還可以根據(jù)不同的產(chǎn)物屬性和產(chǎn)品純度需求靈活地調(diào)整反應(yīng)程度和切換時(shí)間，尤其適用于那些副產(chǎn)物較多而反應(yīng)不可控的具體對(duì)象。
　　(2).根據(jù)基于硅膠分離的集成反應(yīng)分離技

4、術(shù)，在自主搭建的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上對(duì)克拉霉素中間體的分離過(guò)程進(jìn)行了一系列試驗(yàn)研究。首先通過(guò)填料性能對(duì)比，選定了硅膠的特定規(guī)格，然后對(duì)分離過(guò)程進(jìn)行流動(dòng)相選擇，在達(dá)到了滿(mǎn)意的分離度之后又對(duì)克拉霉素中間體的溶劑進(jìn)行了篩選，使得處理量、分離度和生產(chǎn)效率上都得到了優(yōu)化，在現(xiàn)有的甲基化反應(yīng)工藝基礎(chǔ)上通過(guò)控制反應(yīng)時(shí)間使反應(yīng)進(jìn)行到一定程度，將反應(yīng)與分離兩個(gè)環(huán)節(jié)有效集成，尋找最佳耦合點(diǎn)，省去了鏈接反應(yīng)與分離的溶劑蒸干環(huán)節(jié)，極大地減小了能耗。
　　(3).將實(shí)

5、驗(yàn)室試驗(yàn)結(jié)果放大至中試規(guī)模進(jìn)行工程性應(yīng)用研究。首先是設(shè)計(jì)了系統(tǒng)流程，根據(jù)設(shè)計(jì)圖紙加工出零部件，選購(gòu)能夠滿(mǎn)足中試實(shí)驗(yàn)要求的泵、電磁閥和PLC及相關(guān)控制模塊，搭建出了中試實(shí)驗(yàn)平臺(tái)。在MCGS組態(tài)環(huán)境下自主編寫(xiě)了控制軟件，實(shí)現(xiàn)了操作過(guò)程的自動(dòng)化控制。系統(tǒng)搭建完成后，根據(jù)實(shí)際量產(chǎn)要求和通過(guò)放大結(jié)果的預(yù)測(cè)進(jìn)一步設(shè)計(jì)了放大試驗(yàn)方案，在試驗(yàn)中獲得了理想分離度，同時(shí)驗(yàn)證了之前的結(jié)論。
　　(4).用自主設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)來(lái)確定色譜模型所需要的各種參數(shù)，以