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文檔簡介
1、異丁苯丙酸是一種非甾體抗炎藥,它常被用來緩解關(guān)節(jié)炎、經(jīng)痛、發(fā)熱等癥狀,是世界衛(wèi)生組織指定的必備藥品之一。目前國內(nèi)生產(chǎn)布洛芬主要采用Boots法,原料異丁基苯經(jīng)傅-克酰基化反應(yīng)、達(dá)村縮合反應(yīng)、重排反應(yīng)、水解反應(yīng)獲得產(chǎn)物布洛芬。布洛芬生產(chǎn)過程中,達(dá)村縮合反應(yīng)時(shí)間較長,大大制約了布洛芬的產(chǎn)率,此外,達(dá)村縮合反應(yīng)過程中消耗大量的新戊二醇,并產(chǎn)生大量富含2,2-二甲基-3-氯丙醇的廢水。
本文進(jìn)行了原工藝條件下通過改變反應(yīng)帶水劑縮短反應(yīng)
2、時(shí)間實(shí)驗(yàn)研究。通過考察帶水劑的種類及其用量、酮醇物質(zhì)的量比、及反應(yīng)時(shí)間對達(dá)村縮合反應(yīng)的影響,得到了縮合反應(yīng)的優(yōu)化工藝條件。在優(yōu)化的縮合反應(yīng)條件下對其動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了研宄,建立了縮合反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)模型。
實(shí)驗(yàn)考察結(jié)果得到采用石油醚為帶水劑,縮酮含量達(dá)到959/0,需反應(yīng)420min??s合反應(yīng)的優(yōu)化條件為:采用正庚烷為帶水劑,其用量為氯酮溶液體積的2.45倍,氯酮與新戊二醇物質(zhì)的量比nS:nA=1:1.4,催化劑為28%的稀硫酸5mL,
3、反應(yīng)290min,縮酮含量達(dá)到95%,比采用工業(yè)石油醚為帶水劑,反應(yīng)時(shí)間可縮短31%。
根據(jù)2,2-二甲基-3-氯丙醇經(jīng)環(huán)醚化、水解兩步反應(yīng)中試試驗(yàn)結(jié)果將該工藝進(jìn)行工業(yè)化,經(jīng)過調(diào)試之后達(dá)到生產(chǎn)目的。在環(huán)醚化過程中,醚化殘液中含大量油相與固體氯化鈉混合物。通過實(shí)驗(yàn)考察確定使用破乳劑可達(dá)到使油相與固體氯化鈉完全分離的目的,其最優(yōu)條件為:破乳劑添加量為60μL/L溶液,溶液pH為1,溫度為60℃,攪拌轉(zhuǎn)速為100r/min,此條件下
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