氫化偶氮苯類化合物的電解合成工藝研究.pdf

1、聯(lián)苯胺類化合物是一種重要的染料中間體，其由氫化偶氮苯在酸性條件下發(fā)生分子內(nèi)重排而制得。由偶氮苯轉(zhuǎn)位合成聯(lián)苯胺的工業(yè)技術(shù)已經(jīng)非常成熟，而傳統(tǒng)工業(yè)中合成偶氮苯的技術(shù)還存在各種缺陷。傳統(tǒng)工業(yè)中，合成偶氮苯的方法主要有:鋅粉法，鐵粉法，甲醛法，水合肼法，催化加氫法等。這些方法存在各自的缺點(diǎn)，如成本高，環(huán)境污染嚴(yán)重，產(chǎn)率低等。本實(shí)驗(yàn)采用電解合成法制備偶氮苯類化合物，此方法具有環(huán)保、產(chǎn)率高、成本低、工藝流程短、堿液及催化劑可循環(huán)利用等優(yōu)點(diǎn)。

2、　　本文主要研究了電解還原鄰氯硝基苯合成2，2'-二氯氫化偶氮苯(DHB)及電解還原鄰硝基苯甲醚合成2，2'-二甲氧基氫化偶氮苯的各種最適反應(yīng)條件。在合成DHB的試驗(yàn)中，采用鋼板做陽極、泡沫鎳做陰極，極板間距為2 mm，電流密度為2.86 A/dm2（并聯(lián)連接），控制溫度80℃，轉(zhuǎn)速750 r/min，原料濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％，研究了不同的催化劑，催化劑用量及催化劑的添加方式對(duì)電解合成反應(yīng)的影響，還通過循環(huán)伏安法及X衍射分析(XRD)研究

3、了催化劑氧化鉛在陰極板上發(fā)生的還原反應(yīng)。結(jié)果表明:當(dāng)催化劑為氧化鉛時(shí)效果最好，反應(yīng)時(shí)間為6h，產(chǎn)率高達(dá)93％;為滿足工業(yè)化生產(chǎn)的要求，研究了陽極直接采用鋼板，陰極采用鎳鋼復(fù)合電極的組合，結(jié)果表明鎳鋼復(fù)合電極效果很好，反應(yīng)時(shí)間為6h，產(chǎn)率達(dá)到95％。電解還原鄰硝基苯甲醚的實(shí)驗(yàn)中，主要研究了電流密度、原料濃度、催化劑用量及不同離子膜的影響，當(dāng)電流密度控制為為2.86 A/dm2，原料濃度為7.5％時(shí)，陰陽極堿液濃度為5％、25％，溫度為85