唑醇類化合物的合成研究.pdf

1、唑醇類化合物因其具有廣泛的生物活性而備受重視。已有許多品種作為殺菌劑、抑菌劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等得到開發(fā)應(yīng)用。
　　 論文在文獻(xiàn)檢索的基礎(chǔ)上，綜合評述了三氮唑類化合物特別是三氮唑醇類化合物的研究進(jìn)展、殺菌作用機(jī)理、三唑類化合物的合成方法及應(yīng)用等。分析了環(huán)唑醇類化合物的合成方法，設(shè)計了一條合成唑醇類化合物路線。以對氯苯丙酮為起始原料，經(jīng)α-氫取代、Corey-Chaykovsky環(huán)氧化、與三氮唑縮合反應(yīng)合成了14個唑醇類化合物及中間

2、體，其中5個中間體丁基取代酮、芐基取代酮、乙基環(huán)氧化物、丁基環(huán)氧化物、芐基環(huán)氧化物和2個產(chǎn)物丁基唑醇、芐基唑醇為新化合物。產(chǎn)物及中間體經(jīng)1H NMR和MS驗(yàn)證結(jié)構(gòu)正確。對α-氫取代、Corey-Chaykovsky環(huán)氧化和與三氮唑縮合反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了討論，試驗(yàn)考察了各步反應(yīng)中影響產(chǎn)率的關(guān)鍵因素并優(yōu)化選擇了較優(yōu)反應(yīng)條件。
　　 研究了對氯苯丙酮α-氫取代反應(yīng)過程，正交試驗(yàn)優(yōu)化選擇了較優(yōu)的條件：以苯為溶劑，以氫化鈉為堿，對氯苯丙酮：鹵

3、代烴：氫化鈉的摩爾比為1：1.05：1.15，溫度25～80℃，反應(yīng)時間3～10h。產(chǎn)物收率81～91％。
　　 研究了Corey-Chaykovsky環(huán)氧化反應(yīng)過程，試驗(yàn)考察了甲基化試劑、锍鹽底物、配比、加料方式、溶劑、反應(yīng)溫度等因素對產(chǎn)物收率的影響。較優(yōu)的條件為：以硫酸二甲酯為甲基化試劑，以二甲硫醚為锍鹽底物，乙腈為溶劑，二甲硫醚、硫酸二甲酯、α-取代酮的摩爾比為1.4：1：0.8，加料方式采用先加酮后再加堿方式，反應(yīng)溫度1