碳酸根柱撐水滑石的制備及結(jié)構(gòu)重構(gòu)性能研究.pdf

1、環(huán)境友好催化材料的研究已成為“綠色化學(xué)”研究中的一個重要環(huán)節(jié),類水滑石(LDHs)作為一類新型基礎(chǔ)功能材料,其獨(dú)特的物理,化學(xué)特性引起了人們的廣泛關(guān)注。其焙燒產(chǎn)物(LDOs)比水滑石前體具有更大的比表面積和更強(qiáng)的堿性,這種新型功能材料在環(huán)境、催化、吸附等方面展示了廣闊的應(yīng)用前景。
　　 本文使用共沉淀法和水熱法合成了一系列NiAl、CoAl水滑石,對合成條件進(jìn)行了進(jìn)一步優(yōu)化,并對制備出的產(chǎn)物進(jìn)行了焙燒復(fù)原試驗,同時借助XRD,T

2、G.DSC,FT-IR,TEM,SEM,BET等分析手段對所得樣品進(jìn)行了表征和分析。研究結(jié)果表明:合成水滑石的最佳條件,對于NiAl水滑石pH值為10;陽離子配比Ni2+/Al3=3、CO2+/Al3=2時,水滑石的層狀結(jié)構(gòu)有序性較好。XRD分析表明,NiAl類以CO(NH2)2作沉淀劑合成的LDH較以NaOH為沉淀劑合成的樣品各晶面的衍射峰尖銳,說明產(chǎn)物結(jié)晶度高且各晶面生長完整;但使用共沉淀法合成CoAl水滑石時,不同沉淀劑對水滑石結(jié)

3、構(gòu)影響卻不是很大。不同方法(共沉淀法和水熱法)及沉淀劑(NaOH和CO(NH2)2)合成的水滑石比較,水熱法用CO(NH2)2作沉淀劑合成出的水滑石結(jié)晶度最好、晶形最完整、粒徑最大。
　　 焙燒溫度對水滑石的結(jié)構(gòu)影響很大。隨著焙燒溫度的升高,NA-3-HTL水滑石結(jié)構(gòu)逐漸塌陷開始出現(xiàn)NiO晶相,且隨著焙燒溫度的升高NiO晶相逐漸長大,450℃焙燒后的水滑石結(jié)構(gòu)已完全塌陷,1100℃焙燒的樣品出現(xiàn)尖晶石相;CA-2-HTL水滑石2

4、50～300℃結(jié)構(gòu)塌陷開始出現(xiàn)Co3O4晶相,且隨著焙燒溫度的升高,700℃焙燒的樣品已出現(xiàn)尖晶石相。
　　 在結(jié)構(gòu)恢復(fù)實驗的復(fù)原條件下,200～350℃焙燒后的樣品幾乎能完全復(fù)原,且一些復(fù)原產(chǎn)物的結(jié)晶度及結(jié)構(gòu)完整性優(yōu)于原樣。Co-Al LDO200℃焙燒復(fù)原樣品的結(jié)構(gòu)完整性最好。焙燒溫度再高至結(jié)構(gòu)塌陷溫度,由于氧化物相的存在,在本實驗條件下水滑石焙燒樣品無法完全恢復(fù)結(jié)構(gòu)。由于層狀材料的結(jié)構(gòu)重構(gòu)能力不僅取決于HTlCs原樣的性能