含雜BHET制備DMT及其聚合技術(shù)研究.pdf

1、我國每年紡織品原料加工量超過5000萬噸，占全球總量的50%以上，我國對廢舊紡織品的利用率不足2%。每年產(chǎn)生的數(shù)千萬噸廢舊紡織品大部分采用填埋和焚燒的方式處理，不但污染環(huán)境，也是對資源極大的浪費。少部分進行簡單處理作為填充材料，價格低，也不安全。對其回收再利用技術(shù)的研究在經(jīng)濟和環(huán)保方面具有至關(guān)重要的意義。在廢舊紡織品的回收中，聚酯纖維紡織品的回收占了相當大的一部分。在廢舊紡織品的回收再利用方面，美國、德國、日本等國家早在二三十年前就開始

2、著手，國家通過和公布有關(guān)法律，支持和鼓勵再生利用。我國在20世紀90年代就有將廢舊服裝面料重新加工成再生纖維的實踐，并自主設(shè)計出多功能的切割開松設(shè)備，用于廢舊紡織品的回收再利用。但是與國際紡織服裝廢舊物的研究進程和成果相比，中國廢舊服裝的再回收和相關(guān)研究顯得滯后。
　　本研究分別以純聚酯和純廢舊聚酯紡織品為原料，乙二醇(EG)為降解液、醋酸鋅為催化劑，對其醇解技術(shù)進行了初步探究。同時，通過核磁共振（1H NMR）、傅里葉紅外（FT

3、-IR）、差示掃描量熱分析（DSC）、熱重分析（TGA）、質(zhì)譜(MS)、液質(zhì)聯(lián)用(LC/MS)等測試技術(shù)對其醇解產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與性能進行了初步分析。結(jié)果表明，其醇解產(chǎn)物主要為對苯二甲酸乙二醇酯（BHET）和低聚物，其含量分別約為75wt%和25wt%。然后，在醇解得到的含雜BHET中加入一定量的甲醇，通過改變甲醇含量、催化劑劑量、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度等反應(yīng)條件，結(jié)合核磁、紅外、DSC等測試技術(shù)，對其酯交換工藝進行了研究。結(jié)果表明，當m(BHE

4、T)/m(甲醇)=1:3，反應(yīng)溫度T=65℃，反應(yīng)時間t=3h，催化劑用量為0.2wt%時，酯交換產(chǎn)物（對苯二甲酸二甲酯（DMT））的含量較高。在對含雜BHET制備 DMT的工藝有了初步了解之后，通過正交試驗對酯交換工藝進行了進一步優(yōu)化。同時，通過氣質(zhì)聯(lián)用（GC-MS）、液質(zhì)聯(lián)用（LC/MS）等測試技術(shù)，對 DMT的含量進行了測定。自制的DMT提純后與純DMT的純度差別很小，均在95%以上。結(jié)果表明，當m(BHET)/m(甲醇)=1:4

5、，反應(yīng)溫度T=65℃，反應(yīng)時間t=3h，催化劑用量為0.15wt%時，DMT的純度最高，其含量高達95%以上。最后，以最佳工藝條件下制備的DMT為原料，成功制備了再生PET。通過1H NMR、FT-IR、特性粘度測試對其化學結(jié)構(gòu)和分子量進行了測定。結(jié)果表明，再生PET適于后續(xù)的紡絲加工。通過廣角X射線衍射（WAXD），DSC等測試手段對其相態(tài)結(jié)構(gòu)和結(jié)晶行為進行了研究。結(jié)果表明，聚酯的結(jié)晶度相對于理論結(jié)晶度值偏大，Mo法可較好的描述聚酯的