多釜串聯(lián)連續(xù)Carroll反應生產(chǎn)法尼基丙酮工藝研究.pdf

1、法尼基丙酮是重要的香料、醫(yī)藥化工原料，其主要合成方法是采用橙花叔醇、乙酰乙酸甲酯為原料，在催化劑作用下通過Carroll反應制備。為了解決目前公司生產(chǎn)法尼基丙酮過程中生產(chǎn)效率低、勞動強度大和生產(chǎn)成本高的問題，本文根據(jù)Carroll反應機理，設計了多釜串聯(lián)、實行分釜控溫分段滴加的新工藝，通過實驗及試生產(chǎn)，達到了預期目的。
　　本文首先對設計的三段五釜Carroll反應新工藝進行了實驗室驗證，實驗時預先加入少量異丙醇鋁，依次加入橙花叔

2、醇，再滴入酰化劑乙酰乙酸甲酯，對原料配比、溫度等工藝條件進行了研究，最終得到了最佳反應條件:投料比為橙花叔醇:乙酰乙酸甲酯:異丙醇鋁=1:1.20:0.020，反應A釜溫度96-101℃，反應B釜溫度120-128℃，反應C釜溫度155-170℃，保溫D釜最佳控制時間2-3h，減壓E釜真空度-8～-12 kPa。通過氣相色譜，對新工藝實施之前和之后的成品法尼基丙酮的樣品進行了檢測，檢測結果表明新工藝實施后的成品法尼基丙酮雜質更少，收率要

3、高于實施之前，證明三段五釜的Carroll反應新工藝在小試研發(fā)階段是可行的。
　　根據(jù)上述實驗室研究結果進行放大性生產(chǎn)調試，從大生產(chǎn)調試的過程來看，五個反應釜不能很好地滿足大生產(chǎn)的需求，主要原因是放大效應使得一級減壓釜真空度達不到小試的水平，因此在減壓E釜后又增加了一個減壓F釜，增加二級減壓F釜后，反應收率情況能達到小試水平，原料橙花叔醇的摩爾收率為95.76％，酰化劑乙酰乙酸甲酯摩爾收率為94.34％。
　　試生產(chǎn)表明，本