超臨界反應合成芐叉丙酮工藝研究.pdf

1、芐叉丙酮是一種重要的化工原料，被廣泛的應用在電鍍、食品、藥品等化學工業(yè)的各行各業(yè)。芐叉丙酮傳統(tǒng)的合成工藝是:在堿性條件下，利用苯甲醛和丙酮發(fā)生Claisen縮合反應一步合成芐叉丙酮。盡管該工藝相對成熟，但卻存在不可忽視的三廢嚴重、催化劑不能套用、產(chǎn)物分離困難等問題。
　　本文針對傳統(tǒng)合成芐叉丙酮的工藝存在的問題，研究了在超臨界條件下的芐叉丙酮合成工藝。最優(yōu)化條件是:采用超臨界反應技術，工藝中不需要加入水，反應完成后處理操作簡單，減

2、少了廢水排放。最主要的一點就是該工藝不使用堿性催化劑，反應完成后，不需要使用大量的酸進行中和，減少了廢鹽排放?；谝陨蟽牲c，該工藝在極大程度上解決了傳統(tǒng)工藝三廢嚴重的問題。
　　本文對釜式、管式兩種反應器下芐叉丙酮的合成都做了系統(tǒng)的研究，考察了反應溫度、反應時間、醛酮摩爾比、反應壓力等因素對芐叉丙酮合成的影響，通過大量數(shù)據(jù)驗證證明:在釜式反應器條件下，當反應溫度達到220℃，反應時間2h，醛酮摩爾比1∶10時，苯甲醛轉(zhuǎn)化率可以達到

3、53％，芐叉丙酮選擇性達到69％;管式反應器條件下，當反應溫度達到330℃，反應壓力達到27MPa，反應時間2h，醛酮摩爾比1∶20時，苯甲醛轉(zhuǎn)化率可以達到30％，芐叉丙酮選擇性達到85％。
　　同時，本文對該工藝的反應機理進行了初步探索。在近臨界反應條件下，少量的水電離出的H+離子和OH-離子足以催化反應的進行，因而不需要加入其他催化劑，解決了傳統(tǒng)工藝過程中催化劑后處理困難的問題。而在無水條件下，反應也能進行。研究認為在更高的反