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1、小晶粒NaY分子篩獨(dú)特的性能使得其在催化、汽油脫硫、水處理、生物研究等方面具有良好的應(yīng)用前景,但是粒徑小的分子篩的熱穩(wěn)定及水熱穩(wěn)定性較差,而提高骨架硅鋁比,可以使分子篩的穩(wěn)定性提高。因此,如何在控制晶粒尺寸的基礎(chǔ)上提高產(chǎn)品的骨架硅鋁比成為許多研究者的研究目標(biāo)。
為探索易于工業(yè)化的高硅鋁比小晶粒NaY分子篩的制備方法,選取與工業(yè)NaY合成相同的原料,研究了硅鋁膠成膠方式、導(dǎo)向劑配比、合成體系鈉鋁比等制備條件。在此基礎(chǔ)上,著重
2、優(yōu)化導(dǎo)向劑老化、硅鋁膠老化和晶化等過(guò)程,來(lái)制備高硅鋁比小晶粒NaY分子篩。
采用XRD、SEM、DLS(動(dòng)態(tài)激光散射)、BET等方法對(duì)合成分子篩進(jìn)行表征。結(jié)果表明,將偏鋁酸鈉在攪拌條件下加入到水玻璃中,室溫下老化可以制得高活性的導(dǎo)向劑,將其加入到反應(yīng)體系中可合成出粒徑小于200nm的小晶粒NaY分子篩;導(dǎo)向劑老化時(shí)間和老化方式影響晶核前驅(qū)團(tuán)聚程度和有效晶核前驅(qū)數(shù)量,進(jìn)而影響NaY分子篩的晶粒大小和晶化速率,導(dǎo)向劑室溫下動(dòng)態(tài)
3、老化24-36h為宜,此時(shí)合成體系晶化速率較高,產(chǎn)品團(tuán)聚程度較小。
提高合成鈉鋁比,可以使分子篩的粒徑減小,晶化速率加快,降低合成鈉鋁比有利于提高產(chǎn)品骨架硅鋁比,當(dāng)合成體系鈉鋁比在3.2-3.3之間時(shí),可以合成出骨架硅鋁比大于5.0,平均晶粒尺寸在142-174nm之間的小晶粒NaY分子篩;提高晶化溫度可以使晶化速率加快,但同時(shí)會(huì)使分子篩的晶粒尺寸增大,晶化溫度選90℃為宜;降低硅鋁膠老化溫度和縮短晶化時(shí)間都可使合成分子篩
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