高硅鋁比小晶粒ZSM-5沸石分子篩的合成.pdf

1、本文針對(duì)高硅鋁比的小晶粒ZSM-5 沸石分子篩的合成進(jìn)行了研究，并結(jié)合XRD、TEM、SEM、XRF 等手段，對(duì)合成樣品進(jìn)行了表征成功制備出高硅鋁比的小晶粒ZSM-5沸石分子篩，且粒度均勻，結(jié)晶度高。 取得的主要研究結(jié)果如下： 1.隨著凝膠硅鋁比的提高，合成ZSM-5沸石的晶粒度明顯增大。向高硅鋁比的凝膠中加入異丙醇溶劑有利于減小沸石晶粒度。 2.氯化鈉用量對(duì) ZSM-5 沸石分子篩結(jié)晶度和晶粒尺寸有影響，隨氯化

2、鈉用量增加，ZSM-5 沸石分子篩結(jié)晶度有所降低，而晶粒尺寸先減小，后增大。對(duì)于合成 500～600 nm的ZSM-5 沸石分子篩而言，NaCl/ Al<,2>O<,3>=35/0 為宜。 3.隨著凝膠水量降低，ZSM-5 相對(duì)結(jié)晶度逐漸降低，適當(dāng)?shù)臏p少水量可以減小分子篩晶粒度。但是水量繼續(xù)減少，分子篩的晶粒尺寸先減小后增大；這可能是凝膠中水量過(guò)少時(shí)，凝膠粘稠度太大，阻礙了晶化過(guò)程中的傳質(zhì)和傳熱所致。 4.晶種用量對(duì)分子

3、篩的相對(duì)結(jié)晶度并無(wú)明顯影響，但可減小晶粒度。當(dāng)晶種加入量由3％增加到7％時(shí)，ZSM-5 沸石分子篩晶粒度先減小后增大，對(duì)于合成小晶粒 ZSM-5分子篩，最佳晶種用量為5％。 5.提高合成體系的堿度，可以降低ZSM-5 沸石分子篩的粒度。但堿度過(guò)大，會(huì)增加晶化過(guò)程中晶核溶解的速度，反而導(dǎo)致ZSM-5沸石分子篩粒度增大。 6.相同條件下，采用正丁胺、乙醇和氨水為模板劑合成ZSM-5沸石分子篩時(shí)，以正丁胺作模板劑ZSM-5沸石