1-AMTN的合成優(yōu)化及其放大工藝研究.pdf

1、1-氨基-3-甲基-1，2，3-三唑硝酸鹽（1-AMTN）的物化性能和爆轟性能優(yōu)越，適合代替2，4，6-三硝基甲苯(TNT)作為熔鑄炸藥載體。
　　 本論文以水合肼和乙二醛為原料經(jīng)加成-消除、環(huán)化、甲基化和置換四步反應(yīng)合成了1-AMTN，通過紅外、核磁和質(zhì)譜對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。利用單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)優(yōu)化了加成-消除、環(huán)化和甲基化反應(yīng)的工藝條件，結(jié)果表明乙二醛雙腙的最佳反應(yīng)條件為:n（水合肼）∶n（乙二醛）為3.00∶1，反應(yīng)溫

2、度70℃，甲醇用量為每摩爾水合肼加入40mL，反應(yīng)時(shí)間3h;1-氨基-1，2，3-三唑(ATZ)的最佳反應(yīng)條件為:n(MnO2)∶n（乙二醛雙腙）為4.00∶1，反應(yīng)溫度20℃，反應(yīng)時(shí)間9h;1-氨基-3-甲基-1，2，3-三唑硫酸甲酯鹽(1-AMTMS)的最佳反應(yīng)條件為:n(ATZ)∶n(DMS)為1:1.35，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間6h。總的產(chǎn)率達(dá)62.0％。
　　 以最佳工藝條件放大合成了1-AMTN，使其合成總量達(dá)到了