呋喃酚合成工藝優(yōu)化.pdf

1、呋喃酚是生產(chǎn)呋喃丹，好安威，丙硫克百威等農(nóng)藥的主要中間體，是高附加值的精細(xì)化工產(chǎn)品。目前國內(nèi)外主要是以鄰苯二酚為原料，經(jīng)過醚化、重排和環(huán)合三步反應(yīng)合成呋喃酚。此工藝的優(yōu)點(diǎn)是原料易得，合成路線短。但是在醚化反應(yīng)中，由于鄰苯二酚有兩個(gè)羥基活性基團(tuán)，且都有可能參與反應(yīng)，使鄰苯二酚的單醚化選擇性不高，醚化反應(yīng)的收率只有81％。對于重排反應(yīng)及環(huán)合反應(yīng)，由于前步反應(yīng)速度很快并且不需要催化劑，因此很難控制副反應(yīng)的進(jìn)行，會(huì)生成一定比例的副產(chǎn)物。而環(huán)合反

2、應(yīng)的反應(yīng)速度比較慢，重排與環(huán)合實(shí)際上是在同一條件下進(jìn)行，合并其為環(huán)合反應(yīng)。重排與環(huán)合的轉(zhuǎn)化率大于98％，而收率只有75％，使呋喃酚總的收率在60％左右。
　　 首先通過大量的文獻(xiàn)查閱和分析條件的篩選，確立了高效液相色譜分析反應(yīng)原料、中間體和產(chǎn)物的方法。
　　 然后通過對醚化反應(yīng)過程的研究和各影響因素如物料配比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、滴加時(shí)間等的考察，確定了醚化反應(yīng)的優(yōu)化條件，即物料配比為鄰苯二酚：甲基烯丙基氯：乙二醇－甲醚

3、：碳酸鈉＝1.0：1.2：8.0：0.6，反應(yīng)溫度98℃～105℃，甲基烯丙基氯的滴加時(shí)間90min，反應(yīng)時(shí)間3.0h。反應(yīng)停止后，產(chǎn)物經(jīng)過冷卻過濾，減壓蒸餾脫去反應(yīng)溶劑，得到中間產(chǎn)物單醚的混合物。在此反應(yīng)條件下，反應(yīng)的選擇性在96％以上，單醚的收率為82％。
　　 通過大量的實(shí)驗(yàn)，確定了以萃取的方法回收醚化反應(yīng)中的原料，其中用二甲苯和蒸餾水為萃取劑，多級萃取回收未反應(yīng)的原料，然后對回收到的含鄰苯二酚的水層進(jìn)行減壓脫水，干燥后循