雙酚芴的合成工藝研究.pdf

1、雙酚芴(BHPF)，學(xué)名9，9-雙(4-羥苯基)芴，是一種重要的有機(jī)化工原料，主要用于合成聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂、聚酯、聚醚或多醚等縮聚產(chǎn)品。 本論文選擇雙酚芴合成反應(yīng)作為研究對象，分別使用雜多酸和陽離子交換樹脂作為催化劑對合成雙酚芴進(jìn)行研究，并與傳統(tǒng)質(zhì)子酸濃硫酸催化合成雙酚芴的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行對比，取得了較好的結(jié)果。論文針對目前研究中存在的問題，通過新方法與傳統(tǒng)方法的比較，對雙酚芴合成工藝進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。對反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、酚酮摩爾比

2、、催化劑用量、助催化劑用量等影響因素進(jìn)行了考察。分別對硫酸法、雜多酸法和離子交換樹脂法催化合成雙酚芴工藝的最佳反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化。 本文首先對傳統(tǒng)方法——硫酸法合成雙酚芴進(jìn)行研究，確定了最佳反應(yīng)條件。結(jié)果表明，當(dāng)苯酚與芴酮的物質(zhì)的量的比為6∶1，催化劑濃硫酸用量為8.5mL，助催化劑β-巰基丙酸用量為0.25mL時(shí)，在45℃反應(yīng)3h，雙酚芴的收率可達(dá)98.1﹪，液相色譜顯示其純度為98.2﹪。 實(shí)驗(yàn)中采用兩種新方法——雜多

3、酸法和離子交換樹脂法合成雙酚芴，并考察了其反應(yīng)條件。磷鎢雜多酸催化合成雙酚芴的最佳工藝條件是：苯酚與芴酮的物質(zhì)的量的比為10∶1，催化劑磷鎢雜多酸用量為9﹪(占總物料質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，助催化劑β-巰基丙酸用量為0.15mL，在115℃反應(yīng)11h，雙酚芴的反應(yīng)收率為65.1﹪，液相色譜顯示純度為99.3﹪。陽離子交換樹脂催化合成雙酚芴的最優(yōu)工藝條件：苯酚與芴酮的物質(zhì)的量的比為10∶1，催化劑離子交換樹脂D-072用量為10﹪(占總物料質(zhì)量百分

4、數(shù))，助催化劑β-巰基丙酸用量為0.2mL，在100℃反應(yīng)10h，雙酚芴的反應(yīng)收率為82.3﹪，液相色譜顯示其純度為99.8﹪。 從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，不同的合成工藝路線對雙酚芴的純度和收率有較大影響。硫酸法合成雙酚芴的收率最高但產(chǎn)品純度較低；雜多酸可用于催化合成雙酚芴，分離簡便，收率較高，但是其反應(yīng)條件不及陽離子交換樹脂催化法溫和，且反應(yīng)的選擇性和轉(zhuǎn)換率相對較低。陽離子交換樹脂有較好的催化性能，這種方法的收率高，選擇性好，且反應(yīng)