納米敏感膜修飾的QCM氣體傳感器及其對氨氣的檢測研究.pdf

1、氨氣作為一種常見的刺激性氣體，會對人體健康造成損害，衛(wèi)生部在《職業(yè)病危害因素分類目錄》中將其規(guī)定為化學(xué)類的職業(yè)病危害因素。因此，常溫下檢測低濃度氨氣是十分必要的。本文應(yīng)用石英晶體微天平(Quartz Crystal Microbalance，QCM)氣體傳感器技術(shù)，在石英晶體表面修飾納米敏感膜，達(dá)到檢測氨氣的目的。
　　分別在石英晶體表面修飾納米TiO2敏感膜和ZnO納米棒敏感膜，然后在電極兩端引出導(dǎo)線與起振電路相連，連接至QCM

2、氣體傳感器檢測系統(tǒng)中。最終輸出信號的采集和處理工作，由自主研發(fā)的基于LabVIEW平臺的QCM氣體傳感器頻率測試軟件完成。整個(gè)檢測系統(tǒng)性能穩(wěn)定，能夠輸出良好的頻率波形圖。
　　兩種敏感膜對氨氣的響應(yīng)靈敏且迅速，線性關(guān)系良好，可以完全實(shí)現(xiàn)氣體的吸附解吸過程。通過場發(fā)射掃描電子顯微鏡(field-emission scanning electron microscopy,FE-SEM，JSM-6700F)對敏感膜的表面形貌進(jìn)行表征，兩

3、種敏感膜具有納米結(jié)構(gòu)，在石英晶體表面形成了穩(wěn)定的物理薄膜。
　　分別制得了10％、20％、50％的納米TiO2與Nation膜的混合試劑敏感膜，以及5％、2.5％、1％、0.3％的TiO2乙醇溶液敏感膜。通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明1％的TiO2乙醇溶液，即最終選擇的納米TiO2敏感膜對氨氣的檢測效果是最靈敏的。納米TiO2敏感膜修飾的QCM氣體傳感器對10×10-6～50×10-6濃度范圍的氨氣進(jìn)行檢測，最大頻差值為33.68Hz～108.

4、32Hz，擬合相關(guān)系數(shù)為0.9994。同時(shí)，由SEM圖片可知，實(shí)驗(yàn)制備的結(jié)構(gòu)單元主要為納米粉體的TiO2敏感膜，分散均勻，具有較大的比表面積，可以完全實(shí)現(xiàn)氣體的吸附解吸過程。
　　ZnO納米棒敏感膜是由ZnO晶種層在裝有生長液的95℃水浴中生長3h后制得的。該敏感膜對氨氣的響應(yīng)比ZnO晶種層敏感膜、水浴生長1.5h、水浴生長2h這三種敏感膜對氨氣的響應(yīng)靈敏。實(shí)驗(yàn)過程中檢測氨氣的濃度為5×10-6～50×10-6，最大頻差值為1.1

5、Hz～10.9Hz，相關(guān)系數(shù)為0.9983。由SEM圖片可知，ZnO敏感膜具有納米棒結(jié)構(gòu)，均勻地施加在整個(gè)電極表面，ZnO納米棒的高度為1μm，這種獨(dú)特的物理結(jié)構(gòu)可以完全實(shí)現(xiàn)氨氣的吸附解吸過程。
　　最后分別對兩種敏感膜進(jìn)行了濕度測量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明兩種敏感膜對濕度的響應(yīng)均十分靈敏。其中納米TiO2敏感膜對濕度變化范圍為54％RH～74％RH的響應(yīng)最大頻差值為960Hz，濕度變化范圍為66％RH～86％RH的響應(yīng)最大頻差值為950H