第五副族金屬氮化物碳化物制備表征與應用.pdf

1、本文旨在探索第五副族金屬（釩、鈮、鉭）氮化物及金屬碳化物的低溫制備方法。對相應的反應機理通過分析實驗數(shù)據(jù)、結(jié)合文獻報道進行探索。對氮化鈮、碳化鈮在二次鋰離子電池中的應用進行應用的研究。主要內(nèi)容概括如下：
　　 1．低溫制備金屬氮化物（氮化釩、氮化鈮、氮化鉭）納米材料分別以偏釩酸銨、五氧化二鈮、五氧化二鉭為釩源、鈮源、鉭源，以NaN3為氮源，Mg為還原劑在300℃左右，于不銹鋼反應釜中成功合成出氮化釩、氮化鈮、氮化鉭納米顆粒。粉末

2、X-射線衍射(XRD)顯示結(jié)果為：
　　 氮化釩樣品為立方Fm-3m結(jié)構(gòu)，計算晶格參數(shù)為(a=4.126(A))與標準卡片（a=4.124(A)，JCPDS卡No.65-9409）吻合。氮化鈮樣品為立方Fm-3m結(jié)構(gòu)，計算晶格參數(shù)為(a=4.388(A))與標準卡片(a=4.389(A)，JCPDS卡No.65-5011(A))吻合。氮化鉭樣品中合有立方Fm-3m結(jié)構(gòu)TaN與六方P(63/m)mc結(jié)構(gòu) Ta2N，計算晶格參數(shù)為a

3、=4.353(A)，a=3.048(A)、c=4.920(A)與標準卡片a=4.353(A)(JCPDS卡No.65-9404),a=3.045(A)、c=4.914(A)(JCPDS卡No.26-0985)吻合。
　　 透射電子顯微鏡(TEM)照片與掃描電子顯微鏡顯示所得的氮化物納米材料為：
　　 氮化釩樣品為尺寸直徑從300nm到1μm的顆粒。氮化鈮為直徑從30nm到最大300nm的顆粒。氮化鉭為直徑平均為80nm的

4、顆粒。
　　 熱重分析(TGA)顯示所制備的氮化物納米材料在空氣中400℃前具有較好的熱穩(wěn)定性，當溫度升高時，有不同程度的氧化。其中氮化釩在空氣中可完全氧化，隨著溫度的升高質(zhì)量沒有明顯變化。氮化鈮與氮化鉭氧化后，質(zhì)量隨著溫度的升高由于氧化物的揮發(fā)略有減少。
　　 2．低溫制備金屬碳化物（碳化釩、碳化鈮、碳化鉭）
　　 分別以偏釩酸銨、五氧化二鈮、五氧化二鉭為釩源、鈮源、鉭源，以乙醇為碳源，Mg為還原劑在300℃左

5、右，于不銹鋼反應釜中成功合成出碳化釩、碳化鈮、碳化鉭納米顆粒。粉末X-射線(XRD)顯示結(jié)果為：
　　 碳化釩樣品為立方Fm-3m結(jié)構(gòu)，其晶格參數(shù)計算為(a=4.163(A)）與標準卡片（a=4.167(A)，JCPDS卡No.65-8825）吻合。碳化鈮樣品為立方Fm-3m結(jié)構(gòu)，計算晶格參數(shù)為(a=4.4679(A))，與標準卡片(a=4.462(A)，JCPDS卡No.65-7964)相吻合。碳化鉭樣品為立方Fm-3m結(jié)構(gòu)，

6、晶格常數(shù)計算為(a=4.454(A))，與標準卡片（a=4.447(A)，JCPDS卡No.65-7964）相吻合。
　　 3．氮化鈮、碳化鈮碳復合材料在鋰離子二電池中的應用研究分以氮化鈮材料為陰極，以鋰片為陽極，組成半電池，在0.01-3.5V電壓范圍進行充放電測試、循環(huán)法線性掃描測試，研究相應的充放電機理。充放電測試結(jié)果顯示氮化鈮作為負極材料，首次放電比容量為447mAh/g，循環(huán)50次容量穩(wěn)定在122mAh/g。跟據(jù)已有文