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1、微弧氧化處理技術(shù)(Micro-arc oxidation,MAO)是一種利用等離子體增強(qiáng)電化學(xué)方法在Mg、Al、Ti等金屬表面原位生長(zhǎng)陶瓷膜的表面改性技術(shù),生成的陶瓷薄膜具有優(yōu)異的耐蝕和耐磨性能,較高的硬度和絕緣電阻。MAO過程消耗的能量是不斷變化的,合理分配不同生長(zhǎng)階段的電源能量,不僅能制備性能優(yōu)良的膜層,還能有效降低電能消耗。
基于以上研究背景,本課題首先研究恒定單一電流模式,并在此基礎(chǔ)上提出階段遞減調(diào)節(jié)電流模式。選用硅酸
2、鈉-磷酸鈉復(fù)合電解液,在ZK60鎂合金表面制備微弧氧化膜層。運(yùn)用掃描電鏡、能譜儀、激光顯微鏡、X射線衍射儀,以及全浸實(shí)驗(yàn)、電化學(xué)和摩擦磨損等分析測(cè)試方法,研究不同電流控制模式對(duì)MAO膜層的微觀組織形貌、粗糙度、顯微硬度和耐蝕耐磨等性能的影響,并重點(diǎn)深入分析膜層生長(zhǎng)機(jī)制和成膜機(jī)理,實(shí)現(xiàn)了對(duì)膜層生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)的突破性研究。
在恒定單一電流模式下,研究正向電流對(duì)MAO膜層組織和性能的影響。較小電流時(shí)(0.6A、0.8A、1.0A、1.2A
3、),MAO過程較為穩(wěn)定,高電壓作用時(shí)間長(zhǎng),膜層綜合性能較好;大電流(1.4A、1.6A、1.8A)下,膜層疏松多孔,表面熔融物堆積,耐腐蝕性下降。因此,采用小電流有利于提高膜層質(zhì)量,同時(shí)節(jié)能減耗。
進(jìn)而,對(duì)恒定單一電流模式下膜層的生長(zhǎng)過程,成膜機(jī)理和膜層結(jié)構(gòu)展開研究。首先,根據(jù)MAO過程電壓-時(shí)間曲線和微弧放電變化規(guī)律,將其生長(zhǎng)過程分為五個(gè)階段:(1)陽(yáng)極氧化階段,(2)微弧氧化形成階段,(3)微弧氧化快速生長(zhǎng)階段,(4)微弧
4、氧化局部生長(zhǎng)階段,(5)膜層修復(fù)階段。其中,第一階段為引弧階段,而決定膜層厚度的是第二和第三階段,第四階段因局部大弧放電導(dǎo)致膜層燒蝕、溶解等缺陷,可利用第五階段低電壓的修復(fù)作用對(duì)膜層進(jìn)行修整。其次,同一試樣的正反兩面經(jīng)歷了“初期同步生長(zhǎng)”、“后期異步生長(zhǎng)”、“末期趨于一致”的MAO膜層生長(zhǎng)過程,顯示出MAO工藝具有“膜層生長(zhǎng)過程的差異性”和“膜層最終狀態(tài)的趨同性”的規(guī)律。不同生長(zhǎng)過程的表面元素和物相存在差異,表明在反應(yīng)過程中,各元素和物
5、質(zhì)是不斷傳輸和變化的。最后,膜層疏松層和致密層元素和物相是逐漸變化的,膜層外生長(zhǎng)與內(nèi)生長(zhǎng)交替進(jìn)行。
基于上述研究工作基礎(chǔ),系統(tǒng)開展了兩階段、三階段和四階段遞減調(diào)節(jié)電流模式的實(shí)驗(yàn)研究。結(jié)果表明,階段遞減調(diào)節(jié)電流模式可延長(zhǎng)MAO過程的第三階段高壓作用時(shí)間,促進(jìn)膜層的擊穿生長(zhǎng),并通過電流的階梯式平穩(wěn)過渡,膜層變得均勻、平整;第四階段的電壓比恒流模式時(shí)有所上升,第五階段低電壓變化平穩(wěn),可對(duì)膜層進(jìn)行有效修復(fù)。通過不同階段調(diào)節(jié)模式和調(diào)節(jié)幅
6、度的綜合實(shí)驗(yàn)研究,優(yōu)化了階段遞減調(diào)節(jié)電流模式的控制工藝。結(jié)果表明:1.2-0.6A兩階段遞減調(diào)節(jié)電流模式制得的膜層結(jié)構(gòu)致密,膜厚達(dá)27.91um,粗糙度最小,僅為3.662um,硬度最大為583HV、摩擦系數(shù)最小為0.4456,腐蝕速率僅為0.1559g/m2 h,耐腐蝕性最好,此模式顯著改善了膜層性能,并有效減小了工作電流,節(jié)能減耗顯著。
最后,通過MAO膜層宏觀形貌掃描、顯微硬度實(shí)驗(yàn)、微米劃痕試驗(yàn)、全浸腐蝕和電化學(xué)測(cè)試、摩
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