納米碳管管壁層厚控制及生長機理研究.pdf

1、理論和實驗研究表明納米碳管具有優(yōu)良的力學、電學、熱學性質,納米碳管的應用研究對納米碳管的制備提出了越來越高的要求:生長位置、取向、導電性、管壁結構等.這些要求有些可以通過納米碳管的后期處理達到,但從源頭上解決這些問題的關鍵是納米碳管的可控制備,例如對納米碳管的螺旋度、手性和管壁厚度的控制.本文通過對催化劑的成分和結構的控制,初步實現了碳納米管管壁厚度的可控化,系列合成單壁、雙壁、三壁為主的納米碳管,并對納米碳管的生長機理進行了詳細探討.

2、 本文以九水合硝酸鐵(Fe(NO<,3>)<,3>·9H<,2>O)、乙醇鎂(Mg(OC<,2>H<,5>)<,2>)、四水合鉬酸銨((NH<,4>)<,6>Mo<,7>O<,24>·4H<,2>O)為前驅體,利用冷凍干燥法制備了不同Fe/Mo/Mg比例的納米級催化劑.以甲烷為碳源,氫氣為載氣,氮氣為保護氣,采用熱催化化學氣相沉積法(CCVD)在流動氣體臥式石英管內制備納米碳管.研究發(fā)現:生長條件(a)Fe/Mo/Mg=1:0.

3、02:13,CH<,4>/H<,2>=300/200(sccm),制備所得納米碳管以單壁管為主;(b)Fe/Mo/Mg=1:0.1:13,CH<,4>/H<,2>=300/200(sccm),制備納米碳管以雙壁管為主;(c)Fe/Mo/Mg=1:0.5:13,CH<,4>/H<,2>=150/200(sccm),制備納米碳管是以三壁管為主的多壁納米碳管.隨著Mo的比例增加納米碳管的管壁層數呈增加趨勢. HRTEM和Raman分析

4、顯示制備單壁管的直徑在0.8-2.0nm之間,雙壁納米碳管的直徑在2-4nm之間,多壁納米碳管直徑在4-6nm之間.DTA分析制備的納米碳管空氣中氧化溫度分別為:單壁納米碳管約為610℃,產率為28.8﹪;雙壁納米碳管約為640-660℃,產率為51.5﹪;多壁管約為670-725℃,產率為69.2﹪.雙壁納米碳管與單壁納米碳管的分解溫度接近. 利用XRD研究反應過程中粗產物隨時間的變化發(fā)現,Mo<,2>C在催化反應過程中起到了