微波等離子體炬電離源的電離性離性能及其應用研究.pdf

1、隨著科學技術(shù)的進步，分析方法也朝著更為便捷的方向發(fā)展。常壓質(zhì)譜技術(shù)與傳統(tǒng)的質(zhì)譜分析技術(shù)相比在分析速度上實現(xiàn)了質(zhì)的飛躍，是質(zhì)譜分析技術(shù)的一項重大突破。微波等離子體炬質(zhì)譜（MPT-MS）技術(shù)是一種新興的常壓質(zhì)譜技術(shù)，具有操作簡單、無溶劑污染、解吸電離能力強和分析速度快等優(yōu)點。本文闡述了MPT的離子化機理，并對MPT離子化源的電離性能進行了研究，同時系統(tǒng)地探究了MPT-MS的應用范圍。
　　在自行搭建的MPT-MS技術(shù)平臺基礎(chǔ)上，本文的

2、主要研究內(nèi)容如下：
　　1、確認了 MPT源在大氣環(huán)境下，通過MPT本身的熱、紫外可見光和高速運轉(zhuǎn)的自由電子等能量源對空氣進行作用，制備能荷載體，產(chǎn)生的初級試劑離子。結(jié)果表明，MPT在空氣中產(chǎn)生水自由基陽離子、質(zhì)子化水分子、質(zhì)子和硝酸根等初級試劑離子。并探討了MPT使樣品離子化的過程：采用內(nèi)管進樣方式，MPT將目標分子原子化、激發(fā)、離子化；離子化后的目標分子將與 MPT產(chǎn)生的初級試劑離子結(jié)合，形成新的目標離子。通過MPT炬管外部進

3、樣，MPT在空氣中產(chǎn)生初級離子；待測分子從樣品中解吸附；與初級離子作用，待測分子被離子化。
　　2、探究了無機物與有機物的最佳進樣方式。結(jié)果表明，無機鹽溶液通過MPT內(nèi)管進樣效果最佳；有機化合物通過MPT炬管外部的N2輔助進樣、直接灼燒進樣等方式較為適合。探究了MPT源的電離性能，包括MPT不同部位的激發(fā)能力；不同濃度金屬鹽水溶液的MPT等離子體中行為；MPT離子源在空間的能量分布情況。結(jié)果表明，MPT不同部位對堿金屬的激發(fā)能力不

4、同；MPT-MS分析低濃度金屬鹽水溶液主要獲得金屬本身的離子信號，高濃度金屬獲得M(NO3)a(H2O)b(a-1)+；MPT焰尾處能量最強，離MPT等離子體越遠，能量越低。該研究對了解MPT的電離機制具有一定幫助，并為MPT-MS的應用開發(fā)奠定了基礎(chǔ)。
　　3、采用MPT-MS對無機金屬元素、有機小分子及生物蛋白質(zhì)等標準品及實際樣品進行了分析。結(jié)果表明，MPT-MS能夠準確定量礦泉水中的Na和K等金屬離子；MPT能夠?qū)⒄龢?gòu)烷烴氧

5、化為相應的醇、醛或酸；苯在MPT等離子體中發(fā)生反應獲得吡啶、苯胺等質(zhì)譜信號；MPT-MS對溶菌酶的靈敏度較差。
　　4、無需任何預處理，采用MPT-MS對人造石材和天然石材直接進行分析，獲取它們的指紋譜圖。并結(jié)合主成分分析（PCA）方法，對人造石材和天然石材的指紋譜圖進行區(qū)分。結(jié)果表明，MPT源以自身高溫將石材表面及內(nèi)部物質(zhì)從樣品中解吸附，并在短時間內(nèi)解吸出來的物質(zhì)與等離子體產(chǎn)生的初級離子相互作用被電離，從而獲得各石材樣品的MPT