微波等離子體炬電離源的電離性離性能及其應(yīng)用研究.pdf

1、隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，分析方法也朝著更為便捷的方向發(fā)展。常壓質(zhì)譜技術(shù)與傳統(tǒng)的質(zhì)譜分析技術(shù)相比在分析速度上實(shí)現(xiàn)了質(zhì)的飛躍，是質(zhì)譜分析技術(shù)的一項(xiàng)重大突破。微波等離子體炬質(zhì)譜（MPT-MS）技術(shù)是一種新興的常壓質(zhì)譜技術(shù)，具有操作簡(jiǎn)單、無(wú)溶劑污染、解吸電離能力強(qiáng)和分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。本文闡述了MPT的離子化機(jī)理，并對(duì)MPT離子化源的電離性能進(jìn)行了研究，同時(shí)系統(tǒng)地探究了MPT-MS的應(yīng)用范圍。
　　在自行搭建的MPT-MS技術(shù)平臺(tái)基礎(chǔ)上，本文的

2、主要研究?jī)?nèi)容如下：
　　1、確認(rèn)了 MPT源在大氣環(huán)境下，通過(guò)MPT本身的熱、紫外可見(jiàn)光和高速運(yùn)轉(zhuǎn)的自由電子等能量源對(duì)空氣進(jìn)行作用，制備能荷載體，產(chǎn)生的初級(jí)試劑離子。結(jié)果表明，MPT在空氣中產(chǎn)生水自由基陽(yáng)離子、質(zhì)子化水分子、質(zhì)子和硝酸根等初級(jí)試劑離子。并探討了MPT使樣品離子化的過(guò)程：采用內(nèi)管進(jìn)樣方式，MPT將目標(biāo)分子原子化、激發(fā)、離子化；離子化后的目標(biāo)分子將與 MPT產(chǎn)生的初級(jí)試劑離子結(jié)合，形成新的目標(biāo)離子。通過(guò)MPT炬管外部進(jìn)

3、樣，MPT在空氣中產(chǎn)生初級(jí)離子；待測(cè)分子從樣品中解吸附；與初級(jí)離子作用，待測(cè)分子被離子化。
　　2、探究了無(wú)機(jī)物與有機(jī)物的最佳進(jìn)樣方式。結(jié)果表明，無(wú)機(jī)鹽溶液通過(guò)MPT內(nèi)管進(jìn)樣效果最佳；有機(jī)化合物通過(guò)MPT炬管外部的N2輔助進(jìn)樣、直接灼燒進(jìn)樣等方式較為適合。探究了MPT源的電離性能，包括MPT不同部位的激發(fā)能力；不同濃度金屬鹽水溶液的MPT等離子體中行為；MPT離子源在空間的能量分布情況。結(jié)果表明，MPT不同部位對(duì)堿金屬的激發(fā)能力不

4、同；MPT-MS分析低濃度金屬鹽水溶液主要獲得金屬本身的離子信號(hào)，高濃度金屬獲得M(NO3)a(H2O)b(a-1)+；MPT焰尾處能量最強(qiáng)，離MPT等離子體越遠(yuǎn)，能量越低。該研究對(duì)了解MPT的電離機(jī)制具有一定幫助，并為MPT-MS的應(yīng)用開(kāi)發(fā)奠定了基礎(chǔ)。
　　3、采用MPT-MS對(duì)無(wú)機(jī)金屬元素、有機(jī)小分子及生物蛋白質(zhì)等標(biāo)準(zhǔn)品及實(shí)際樣品進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，MPT-MS能夠準(zhǔn)確定量礦泉水中的Na和K等金屬離子；MPT能夠?qū)⒄龢?gòu)烷烴氧

5、化為相應(yīng)的醇、醛或酸；苯在MPT等離子體中發(fā)生反應(yīng)獲得吡啶、苯胺等質(zhì)譜信號(hào)；MPT-MS對(duì)溶菌酶的靈敏度較差。
　　4、無(wú)需任何預(yù)處理，采用MPT-MS對(duì)人造石材和天然石材直接進(jìn)行分析，獲取它們的指紋譜圖。并結(jié)合主成分分析（PCA）方法，對(duì)人造石材和天然石材的指紋譜圖進(jìn)行區(qū)分。結(jié)果表明，MPT源以自身高溫將石材表面及內(nèi)部物質(zhì)從樣品中解吸附，并在短時(shí)間內(nèi)解吸出來(lái)的物質(zhì)與等離子體產(chǎn)生的初級(jí)離子相互作用被電離，從而獲得各石材樣品的MPT