堿法水解聚丙烯腈的吸濕發(fā)熱性研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、吸濕發(fā)熱纖維是積極產(chǎn)熱式保暖材料,用其制成的衣物具有優(yōu)異的保暖效果,能夠滿足人們對服用舒適性的要求。國外尤其日本研究領(lǐng)先,而目前國內(nèi)吸濕發(fā)熱纖維研究較少。本課題針對聚丙烯腈纖維吸濕性差的服用性能缺陷,通過化學(xué)改性方式,設(shè)計了開發(fā)流程,探究了吸濕性與發(fā)熱性的關(guān)系,開展吸濕發(fā)熱聚丙烯腈的前期研究,進而為工業(yè)化制備進行初步探索,尋找可能的生產(chǎn)途徑。
  本課題采用氫氧化鈉水溶液對聚丙烯腈粉末進行水解改性,使活潑性氰基水解為羧基、酰胺基等

2、親水基團,從而提高聚丙烯腈的吸濕性。聚丙烯腈堿法水解反應(yīng)中,以水解產(chǎn)物的吸濕率為試驗指標(biāo)設(shè)計四因素四水平正交實驗,實驗發(fā)現(xiàn)各水解條件對水解產(chǎn)物吸濕性影響主次順序為:堿溶液濃度>水解時間>粉堿比>水解溫度。最終確定最優(yōu)水解工藝條件為:水解時間為3h、水解溫度為110℃、粉堿比為1∶1.0、堿濃度為8%。水解產(chǎn)物紅外光譜分析表明,聚丙烯腈中的氰基經(jīng)堿法水解后生成羧基和酰胺基;元素分析表明,經(jīng)不同水解反應(yīng)得到的水解產(chǎn)物,羧基產(chǎn)率不同,當(dāng)羧基產(chǎn)

3、率較高時,水解產(chǎn)物的吸濕性也較強。
  堿法水解后的聚丙烯腈大分子鏈上含有大量的羧基等親水基團,在吸濕過程中易流失,因此需要形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)以減少流失。本課題采用熱交聯(lián)的方法,對用鹽酸處理后的含H型羧基的水解產(chǎn)物(PAN-H)進行在不同溫度、時間條件下的交聯(lián)反應(yīng),得到交聯(lián)產(chǎn)物(CPAN-H)。對CPAN-H進行吸濕性測試,表明PAN-H隨著熱交聯(lián)溫度的升高,羧基發(fā)生交聯(lián)程度增大,吸濕性大幅降低。對熱交聯(lián)前后的PAN-H和CPAN-H進

4、行羧基滴定測試發(fā)現(xiàn),隨熱交聯(lián)溫度升高和交聯(lián)時間延長,剩余羧基含量越少,發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的羧基量越多。實驗表明,在交聯(lián)溫度為140℃,交聯(lián)時間為40min時,得到的交聯(lián)產(chǎn)物能形成適中的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),同時具有一定保水性能。
  進而,從提高交聯(lián)產(chǎn)物(CPAN-H)的吸濕性出發(fā),本課題采用氫氧化鈉水溶液對CPAN-H進行羧基鹽型還原處理,得到羧基鹽型還原處理后的交聯(lián)產(chǎn)物CPAN-Na。吸濕性測試表明,經(jīng)羧基鹽型還原處理后的交聯(lián)產(chǎn)物吸濕性大幅

5、提高。同時,從CPAN-H和CPAN-Na的吸放濕性能測試發(fā)現(xiàn),在吸濕和放濕過程中吸濕率的變化趨勢均呈先快后慢的狀態(tài)。
  本課題分別對正交實驗中水解產(chǎn)物、CPAN-H和CPAN-Na進行積分熱測試,表明吸濕積分熱與試樣吸濕性有關(guān),吸濕性強的試樣其吸濕積分熱也較大。同時,材料的吸濕發(fā)熱與吸濕過程相對應(yīng),呈先快后慢的趨勢。采用吸濕等溫線法測試吸濕微分熱,實驗表明,材料的吸濕微分熱與親水基團種類和數(shù)量有關(guān)。在含有離子型親水基團和強極性

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