磁性微納米結(jié)構(gòu)的制備及性質(zhì)研究.pdf

1、微納米材料的尺寸、形貌、表面態(tài)都會影響其物理化學性質(zhì)。本論文通過合成工藝設(shè)計，制備了一系列尺寸和形貌可控的磁性微納米材料，并對樣品的形成機理和磁學性能作了系統(tǒng)的研究。主要研究內(nèi)容及結(jié)論如下:
　　(1)通過熱分解法制備了具有超順磁性且單分散的Fe3O4納米顆粒。研究了溫度、時間對納米顆粒尺寸的影響，提出了三辛胺對氧化鐵生長過程的作用機理。增加溫度、延長反應(yīng)時間可以得到較大尺寸的納米顆粒，而增加三辛胺的物質(zhì)量會降低顆粒的尺寸。實驗過

2、程中，將油酸替代了油酸鈉，大大降低了制備油酸鐵的成本，得到了理想的油酸鐵前驅(qū)體。制備的納米顆粒具有超順磁性。
　　(2)通過油酸鐵的熱分解合成Fe3O4納米顆粒，通過調(diào)控反應(yīng)溫度、時間、試劑的量及有機胺的種類使納米顆粒尺寸與形貌可控。通過加入不同的有機胺（如油胺，三辛胺，十六胺等）可以制備球形、截頂?shù)陌嗣骟w，立方體和四面體結(jié)構(gòu)。在三辛胺作穩(wěn)定劑的條件下，通過延長反應(yīng)時間，納米顆粒的形貌可以從截頂?shù)陌嗣骟w變?yōu)轭惲⒎襟w。在油胺作穩(wěn)定劑

3、的條件下，可以制備有球形、立方體、和四面體形貌的納米顆粒。十六胺的加入，可以形成較大尺寸的球形納米顆粒。紅外光譜的分析得出一些有機胺吸附在納米顆粒的表面。
　　(3)利用溶劑熱法合成了形貌、尺寸可控的氧化鐵微納米結(jié)構(gòu)，系統(tǒng)地研究了碳酸氫鈉、乙二胺、乙二醇對氧化鐵形貌和組成的影響機理。其中，乙二醇作為還原劑和溶劑，六水氯化鐵作為鐵源，乙二胺和碳酸氫鈉的物質(zhì)量決定了產(chǎn)物的形貌和尺寸。通過調(diào)整反應(yīng)時間、溶劑的種類，及碳酸氫鈉與乙二胺的物

4、質(zhì)量，制備了實心、多孔和空心的Fe3O4微納米結(jié)構(gòu)。在這個過程中，納米顆粒首先發(fā)生聚集，形成實心球，然后內(nèi)部的納米顆粒發(fā)生溶解，重結(jié)晶沉積到球的殼層形成了空心的結(jié)構(gòu)。所制備的Fe3O4微納米結(jié)構(gòu)具有優(yōu)越的磁學性質(zhì)。將乙二醇換為乙醇，合成的產(chǎn)物為α-Fe2O3。
　　(4)通過鐵的醇鹽前驅(qū)體分解的方法制備了α-Fe2O3, Fe3O4不同形貌的微納米結(jié)構(gòu)。前驅(qū)體通過FeCl3·6H2O、尿素、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)在乙二醇

5、中反應(yīng)制備，形成納米片組裝成的花狀結(jié)構(gòu)。將前驅(qū)體在氮氣的條件下煅燒，得到帶有截頂?shù)陌嗣骟w由納米顆粒的花狀Fe3O4結(jié)構(gòu)?；畹摩?Fe2O3則是通過在空氣的煅燒下獲得。煅燒的時間和溫度都會影響Fe3O4和α-Fe2O3的形貌。由于花狀的α-Fe2O3表面具有較高的比表面積和豐富的羥基群，對于Cr6+的最大吸收能力為6.9 mg g-1，比商業(yè)用的α-Fe2O3的值要高很多。將前驅(qū)體通過溶劑熱的方式合成了α-Fe2O3和Fe3O4納米顆粒

6、。將前驅(qū)體加入到乙醇中，反應(yīng)得到尺寸大約為10 nm的Fe3O4納米顆粒。將前驅(qū)體加入到水中，反應(yīng)得到尺寸大約為28 nm的α-Fe2O3納米顆粒。L-半胱氨酸作為連接劑，通過不同的合成方式（水相合成和光照法）得到了Fe2O3/Ag異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
　　(5)通過六水氯化鐵和醋酸鈉在乙醇中通過溶劑熱反應(yīng)制備了Fe2O3納米片。2-20 h的實驗解釋了Fe2O3納米片的形成機理。由于醋酸鈉吸附在Fe2O3的(001)面上，因此形成了暴露大