γ-Fe2O3基磁性復(fù)合納米微粒及其磁性液體的制備及性質(zhì)研究.pdf

1、通過共沉淀法制得非晶前軀體FeOOH/Ni(OH)2，并經(jīng)過FeCl2溶液處理可制得表面包裹2FeCl3·5H2O層的γ-Fe2O3/Ni2O3磁性復(fù)合納米微粒。使用VSM、XRD、TEM和XPS揭示了γ-Fe2O3/Ni2O3復(fù)合納米微粒在制備過程中其磁性與結(jié)構(gòu)對FeCl2濃度的依賴關(guān)系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，產(chǎn)物的磁化強(qiáng)度并不隨FeCl2處理液濃度的變化而單調(diào)變化。隨著FeCl2處理液濃度的增加，復(fù)合納米微粒中粒徑約為8nm的γ-Fe2O3

2、相保持不變，Ni2O3相減少而2FeCl3·5H2O相增加。樣品表觀磁化強(qiáng)度的變化，來自于Ni2O3相的減小與2FeCl3·5H2O相的增加對磁性的影響。
　　 對Fe(NO3)3處理前后的γ-Fe2O3/Ni2O3復(fù)合磁性納米微粒的性質(zhì)、成分及結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析與探討。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在Fe(NO3)3溶液處理過程中，F(xiàn)e(NO3)3溶液吸附在微粒的表面形成Fe(NO3)3·9H2O包裹層，該層厚度δ=1.2nm;根據(jù)EDX、XRD

3、、XPS分析結(jié)果導(dǎo)出了微粒中各物相的摩爾比、質(zhì)量分?jǐn)?shù)、體積分?jǐn)?shù)。由物相的比值解釋了微粒的磁化強(qiáng)度及微粒體積的變化，并導(dǎo)出了微粒的平均密度。
　　 在沸騰的硝酸鐵溶液中加入氧化銅粉末，將發(fā)生水解反應(yīng)生成納米尺寸的鐵氧化物。使用VSM、XRD、TEM和XPS對其產(chǎn)物進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，產(chǎn)物是由極細(xì)的水鐵礦(Fe5O7(OH)·4H2O)納米晶組成的弱磁水鐵礦納米團(tuán)簇。納米團(tuán)簇表面吸附少量硝酸鐵，大小約為40nm。這種團(tuán)簇可在酸

4、性水溶液中分散為納米微粒。
　　 用Massart法合成了γ-Fe2O3/Ni2O3水基離子型磁性液體?；讦?Fe2O3/Ni2O3復(fù)合納米微粒的磁性液體是一個多分散體系。微粒間的磁相互作用很弱，由于熱效應(yīng)的影響，微粒不能僅通過磁相互作用而發(fā)生團(tuán)聚。初始磁化率和光透射馳豫現(xiàn)象揭示了在多分散磁性液體中鏈狀團(tuán)聚體形成是由于“排空力”和“結(jié)構(gòu)力”的影響。同樣由于磁相互作用較弱，磁性液體中沒有環(huán)狀團(tuán)聚體，以致微粒的飽和磁化強(qiáng)度與體積分

5、數(shù)之積與相應(yīng)磁性液體的飽和磁化強(qiáng)度相吻合。在無磁場作用下，磁性液體中具有鏈狀預(yù)團(tuán)聚結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)表明，由于該磁性液體中只有單一的鏈狀團(tuán)聚結(jié)構(gòu)，因此對外磁場反應(yīng)靈敏，具有優(yōu)良的磁光效應(yīng)。
　　 分別對基于粒徑約為11nm的γ-Fe2O3/Ni2O3復(fù)合納米微粒（A微粒）的單元磁性液體與γ-Fe2O3/Ni2O3強(qiáng)磁性納米微粒和約為6nm的弱磁水鐵礦(Fe5O7(OH)·4H2O)納米微粒(B微粒）的稀二元磁性液體的磁化過程進(jìn)行了研究。

6、測量結(jié)果表明，體積分?jǐn)?shù)為φA=2.4％的單元磁性液體與A微粒體積分?jǐn)?shù)為φA=0.2％，B微粒體積分?jǐn)?shù)分別為φB=0.1％和φB=0.6％的二元磁性液體的磁化曲線表現(xiàn)出類磁滯現(xiàn)象，即在高場中，磁性液體的退磁曲線位于磁化曲線之上。而對于體積分?jǐn)?shù)為φA=0.94和0.2的單元磁性液體和體積分?jǐn)?shù)φA=0.2％，φB=1.0％的二元磁性液體，其磁化曲線并無此現(xiàn)象。基于“大微?！焙汀靶∥⒘！钡碾p分散模型以及從強(qiáng)磁微粒和弱磁微粒組成的二元體系的內(nèi)部調(diào)

7、制作用，分別對單元和二元磁性液體的類磁滯現(xiàn)象進(jìn)行了解釋。
　　 在方波信號調(diào)制的磁場作用下，測量了單元γ-Fe2O3/Ni2O3磁性液體及對應(yīng)弱磁水鐵礦φFh=0.4％固定的二元磁性液體隨磁場變化的響應(yīng)時間。測量結(jié)果表明，隨著強(qiáng)磁部分φγ體積分?jǐn)?shù)的增大，響應(yīng)時間都逐漸減小。且具有相同體積分?jǐn)?shù)φ(x)的二元磁性液體比單元磁性液體減小的快，即響應(yīng)時間更短。同時測量了單元磁性液體及其二元磁性液體的磁致光透射變化情況，并從微觀上對其進(jìn)行