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1、分別采用FeCl2溶液與FeCl2/NaOH溶液作為處理液進(jìn)行了化學(xué)誘導(dǎo)相變法制備γ-Fe2O3磁性納米微粒的研究。通過(guò)透射電子顯微鏡(TEM)、高分辨透射電子顯微鏡(HTEM)、X射線(xiàn)衍射儀(XRD)、X射線(xiàn)能譜儀(EDX)、X射線(xiàn)光電子譜儀(XPS)及振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)所制備納米微粒的形貌、晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成成分以及磁化性質(zhì)進(jìn)行了表征與分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明生成了γ-Fe2O3為核心、FeCl3·6H2O為殼的納米微粒。單一Fe
2、Cl2溶液處理得到的納米微粒近似球形,F(xiàn)eCl2/NaOH溶液得到的納米微粒主要為近似球形微粒,隨NaOH濃度增加,出現(xiàn)不規(guī)則的片狀微粒。NaOH能促進(jìn)γ-Fe2O3核心表面外延生長(zhǎng)新的γ-Fe2O3層,對(duì)磁性納米微粒的磁性有增強(qiáng)效應(yīng),但納米微粒飽和磁化強(qiáng)度并不隨 NaOH溶液濃度增大而呈單調(diào)變化。結(jié)合表征數(shù)據(jù)對(duì)FeCl2和FeCl2/NaOH溶液處理后得到的納米微粒粒徑進(jìn)行分析,結(jié)果表明微粒粒徑呈對(duì)數(shù)正態(tài)分布,且為具有磁相互作用的磁性
3、納米微粒體系,其有效磁性中值粒徑和分布偏差可由數(shù)字?jǐn)M合導(dǎo)出,由Scherrer公式計(jì)算得到的晶粒尺寸為中值粒徑而非平均粒徑,NaOH對(duì)磁性納米微粒的粒徑具有增強(qiáng)效應(yīng)。
采用FeCl2處理液制備γ-Fe2O3磁性納米微粒過(guò)程中,加入CuCl/NaOH溶液進(jìn)行表面調(diào)制處理。采用TEM、HTEM、XRD、EDX和XPS對(duì)所制備的產(chǎn)品的形貌、晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分以及表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,采用VSM測(cè)量樣品的磁化曲線(xiàn)并分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,Na
4、OH濃度為0.04M,當(dāng)CuCl濃度小于1.25×10-3或2.50×10-3M時(shí),得到單一的γ-Fe2O3/Cu(I)FeO2/FeCl3·6H2O復(fù)合納米微粒;當(dāng)CuCl濃度為5×10-2M時(shí),得到為γ-Fe2O3/Cu(I)FeO2/FeCl3·6H2O和Cu(II)(OH)Cl兩種微粒的混合物。對(duì)于γ-Fe2O3/Cu(I)FeO2/FeCl3·6H2O復(fù)合納米微粒,其中的Cu(I)FeO2表面層不足以形成一個(gè)單位晶胞,但可調(diào)制
5、FeCl3·6H2O表層與γ-Fe2O3界面的磁性“死層”,增強(qiáng)體系的磁化強(qiáng)度。此外,XPS測(cè)試出Cu(OH)Cl與CuCl2的Cl和Cu的譜線(xiàn)有類(lèi)似的結(jié)構(gòu)。
采用自形成離子型磁性液體合成方法,進(jìn)行了γ-Fe2O3/FeCl3·6H2O納米微?;x子型磁性液體以及Cu(I)調(diào)制的γ-Fe2O3/Cu(I)FeO2/FeCl3·6H2O復(fù)合納米微?;判砸后w的合成,并對(duì)磁性液體的磁化性質(zhì)進(jìn)行了分析。結(jié)果表明,兩種磁性液體的比飽和
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