霧化熱分解氧化法制備γ-Fe2O3納米粒子及其性能研究.pdf

1、霧化-熱分解-氧化法是本實(shí)驗(yàn)室自主設(shè)計(jì)的一種合成γ-Fe2O3納米粒子的方法,該方法具有快速高效、可連續(xù)制備等特點(diǎn),是制備γ-Fe2O3納米粒子的有效方法之一。而γ-Fe2O3納米粒子因具有生物相容性以及良好的水分散性,是目前研究的主要熱點(diǎn)之一。
　　本文主要以五羰基鐵(Fe(CO)5)為鐵源,分別在霧化液和收集液中添加不同的分散劑,以及改變加熱爐裝置,在不同加熱方式下觀察氧化鐵納米粒子的形貌、粒徑以及磁性能,并且在保證其它因素不

2、變的情況下,通過(guò)改變其中一個(gè)因素來(lái)探討其對(duì)合成的γ-Fe2O3納米粒子的影響。利用X射線衍射(XRD)來(lái)分析氧化鐵納米粒子的結(jié)晶性和粒徑,利用透射電鏡(TEM)則可以觀察氧化鐵納米粒子的形貌和分散性,而紅外光譜(FT-IR)則表征了氧化鐵納米粒子周圍有機(jī)物的官能團(tuán),磁性能測(cè)試(SQUID)得出了氧化鐵納米粒子的磁性能。其主要研究成果如下所示:
　　(1)通過(guò)霧化-熱分解-氧化裝置合成了γ-Fe2O3納米粒子,分別在霧化液及收集液中

3、添加不同的分散劑,并且通過(guò)改變實(shí)驗(yàn)裝置探討其對(duì)合成納米粒子的影響,并對(duì)其機(jī)理進(jìn)行討論,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在霧化液中添加三正辛基氧化磷(TOPO)和三乙二醇,在收集液中添加MPEG-COOH,合成的γ-Fe2O3納米粒子分散性好,粒度較為均一。通過(guò)對(duì)比不同加熱方式可知,由單階段加熱模式下合成的γ-Fe2O3納米粒子分散性較兩階段加熱的好,而由兩階段加熱模式下合成的γ-Fe2O3納米粒子在粒徑大小方面較單階段加熱的小,并且在兩種加熱模式下合成的納

4、米粒子隨著溫度的升高,粒徑在減小。在單價(jià)段加熱模式下,加熱溫度為390℃時(shí)其分散性較其它溫度的好,且在后處理過(guò)程中加入PEI以及不同丙酮清洗次數(shù)都對(duì)合成的納米粒子沒(méi)有明顯作用。在單階段加熱下隨著加熱爐管徑的增大,其合成的納米粒子粒徑也隨之增大,而加熱爐長(zhǎng)度對(duì)合成的γ-Fe2O3納米粒子粒徑大小沒(méi)有影響。此外,我們還探討了用高溫三口燒瓶取代高腳燒杯來(lái)收集納米粒子,發(fā)現(xiàn)得到的納米粒子團(tuán)聚比較嚴(yán)重。
　　(2)以酒精和五羰基鐵為反應(yīng)物,

5、通過(guò)酒精燈燃燒方法制備了γ-Fe2O3納米粒子,探討了不同反應(yīng)物濃度以及在收集過(guò)程中添加分散劑對(duì)合成的納米粒子的影響,并對(duì)其機(jī)理進(jìn)行了討論,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明直接用酒精燈法收集得到的納米粒子為γ-Fe2O3納米粒子并呈六邊形,其平均粒徑大小從20～200nm不等,且具有一定的分散性。而五羰基鐵濃度對(duì)γ-Fe2O3納米粒子的粒徑以及形貌沒(méi)有明顯的影響,在收集液中添加MPEG-COOH則出現(xiàn)了大小不均一的粒子,分散性較未加入的差。隨后在后處理過(guò)程

6、加入PEI發(fā)現(xiàn)其對(duì)合成的納米粒子沒(méi)有任何作用。
　　(3)由磁性能可知,在單階段加熱模式下制備的磁性氧化鐵納米粒子都具有超順磁性,在360℃、390℃、420℃和450℃時(shí)制備的γ-Fe2O3納米粒子其飽和磁化強(qiáng)度值分別為30emu/g、37emu/g、41emu/g和71emu/g,由此可知隨著溫度的升高,其飽和磁化強(qiáng)度在增大。
　　本課題主要通過(guò)實(shí)驗(yàn)室自主設(shè)計(jì)的兩種方法:霧化-熱分解-氧化法以及酒精燈燃燒法來(lái)制備γ-Fe