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文檔簡介
1、選用固相反應(yīng)法,分別在1600℃和1700℃下成功制備出了不同摻雜含量的Sm22O7和Sm22O7陶瓷,以及用于對比試驗的摻雜含量10%的稀土離子(Nd3+、Gd3+、Yb3+和Ce3+)摻雜鋯酸釤陶瓷。利用X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)和X射線能譜儀(EDS)等手段分析了各摻雜體系鋯酸釤陶瓷的物相結(jié)構(gòu)和微觀組織形貌;采用能量比較法測試了各摻雜體系鋯酸釤陶瓷的法向光譜發(fā)射率,用以表征其熱輻射性能;最后選擇 Sm2Zr2O7、S
2、m2(Zr0.85Ti0.15)2O7和Sm2(Zr0.9Mn0.1)2O7陶瓷進行了傅里葉變換紅外光譜和紫外可見近紅外吸收光譜分析,闡釋過渡金屬離子的摻入對提升鋯酸釤的熱輻射性能的內(nèi)部機理。
XRD衍射分析結(jié)果表明,在1600℃和1700℃下燒結(jié)10小時制得的各體系摻雜的鋯酸釤陶瓷,燒結(jié)溫度對其物相結(jié)構(gòu)沒有影響,主相均為燒綠石型結(jié)構(gòu);相同燒結(jié)溫度下的陶瓷試樣的微觀組織形貌基本相同,晶粒生長狀態(tài)良好,對部分試樣測定相對密度均達
3、到95%以上。對于Sm22O7陶瓷(x=0.05,0.1和0.15),隨Ti4+離子摻雜含量的增加,晶格常數(shù)a的變化與摻雜含量之間呈線性關(guān)系,因此Ti4+離子在鋯酸釤陶瓷的固溶度應(yīng)大于0.15。對于Sm22O7陶瓷(x=0.05,0.1和0.15),由于Mn4+離子在鋯酸釤中固溶度不高,當Mn4+離子摻雜含量為10%時就有第二相生成,通過XRD和EDS分析生成的第二相為SmMnO3,說明Mn4+離子不再固溶進鋯酸釤晶格中,其在鋯酸釤中的
4、固溶度應(yīng)介于0.05~0.1之間。
各摻雜體系鋯酸釤的法向光譜發(fā)射率測試數(shù)據(jù)表明,燒結(jié)溫度對鋯酸釤陶瓷熱輻射性能的影響主要集中在短波段內(nèi)(3~7μm),以燒結(jié)溫度為1700℃的試樣的熱輻射性能略佳。不同稀土離子(Nd3+、Gd3+、Yb3+和Ce3+)和過渡金屬離子(Ti4+和Mn4+)的摻入都能提升鋯酸釤熱輻射性能,但稀土離子摻入對鋯酸釤的熱輻射性能影響較小,而過渡金屬 Ti4+和Mn4+離子的摻入對鋯酸釤陶瓷熱輻射性能提升
5、效果更明顯。摻雜含量對熱輻射性能的提高影響主要集中在短波段;Sm22O7體系中Sm2(Zr0.85Ti0.15)2O7的發(fā)射率最高;而對Sm22O7體系則是摻雜含量為10%的(Sm0.9Mn0.1)2Zr2O7熱輻射性能最好。
在紅外光譜中,Ti4+和Mn4+離子的摻入主要影響短波段的紅外光譜吸收,530cm1和1400cm1附近的吸收峰應(yīng)對應(yīng)Sm-O立方配位體的振動;而3150cm1和3500cm1附近的最強吸收峰應(yīng)是Zr-
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