稀土摻雜La2Zr2O7粉體的合成工藝及光致發(fā)光機(jī)理研究.pdf

1、采用化學(xué)共沉淀–煅燒法以及水熱–煅燒法制備了稀土摻雜鋯酸鑭樣品。通過(guò)TG–DSC、XRD、SEM、EDS和PL激發(fā)和發(fā)射光譜等檢測(cè)和表征，研究了合成工藝以及不同摻雜離子對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)、形貌和光學(xué)性質(zhì)的影響。
　　研究并完善了化學(xué)共沉淀–煅燒法，制備出的樣品為缺陷型螢石結(jié)構(gòu)，呈球形、尺寸為50nm左右、大小均勻，且分散性良好。水熱–煅燒法的樣品中有LaOCl柱狀晶，直徑為50–100nm，長(zhǎng)為500–1000nm，很難去除，故水熱法幾

2、乎不可能制備得到純的La2Zr2O7樣品。
　　測(cè)試并標(biāo)定了Er3+摻雜樣品的光譜，確定了對(duì)應(yīng)的能級(jí)躍遷，發(fā)光強(qiáng)度先上升后下降的現(xiàn)象是由摻雜濃度和熒光淬滅效應(yīng)共同造成。Er3+離子在晶態(tài)和非晶態(tài)會(huì)表現(xiàn)出不同的發(fā)光性質(zhì)：在晶態(tài)最強(qiáng)發(fā)射峰550nm，在非晶態(tài)最強(qiáng)發(fā)射峰562nm；在晶態(tài)的熒光淬滅現(xiàn)象嚴(yán)重，在非晶態(tài)時(shí)熒光淬滅影響比較小。
　　測(cè)試并標(biāo)定了Ho3+摻雜樣品的光譜，確定了對(duì)應(yīng)的能級(jí)躍遷，發(fā)光強(qiáng)度的變化規(guī)律以及原因與Er

3、3+摻雜樣品相同。Ho3+摻雜的樣品的結(jié)晶在700℃和800℃之間開(kāi)始進(jìn)行，但到800℃沒(méi)有完成結(jié)晶過(guò)程；Ho3+離子在晶態(tài)最強(qiáng)發(fā)射峰為553nm，會(huì)發(fā)生能級(jí)劈裂，而在非晶態(tài)則幾乎沒(méi)有發(fā)光現(xiàn)象。
　　Er3+/Ho3+共摻雜時(shí)，提高摻雜總量會(huì)使樣品的熒光淬滅更嚴(yán)重，降低發(fā)光強(qiáng)度。但當(dāng) Er3+/Ho3+摻雜比例為1:2時(shí)，Ho3+離子吸收能量轉(zhuǎn)化為發(fā)光輻射的能力明顯增強(qiáng)。Er3+/Yb3+共摻雜時(shí)，由于Er3+離子和Yb3+離子在

4、1000nm波長(zhǎng)存在的重疊能級(jí)，Yb3+離子摻雜濃度提高時(shí)，會(huì)降低發(fā)光強(qiáng)度。Ho3+/Yb3+共摻雜時(shí)，Yb3+離子摻雜濃度提高反而會(huì)提高樣品的發(fā)光強(qiáng)度。
　　測(cè)試并標(biāo)定了Eu3+摻雜樣品的光譜，確定了它們分別對(duì)應(yīng)的能級(jí)躍遷，隨著摻雜量提高，光譜的發(fā)光強(qiáng)度一直上升，但上升幅度減小，這說(shuō)明Eu3+的熒光淬滅效應(yīng)與Er3+和Ho3+相比要弱。
　　水熱–煅燒法制備的樣品，受其中結(jié)晶良好的(La1-xLnx)OCl納米晶的影響，熒