變壓吸附空分用酚醛樹脂基炭分子篩的制備.pdf

1、炭分子篩（Carbon Molecular Sieves，CMS）是一種微孔結構分布均勻的碳質(zhì)吸附劑，具有分子篩分作用。其化學結構與活性炭類似，因此具有高度發(fā)達的孔結構以及特殊的表面性質(zhì)。因為孔隙結構特殊，CMS對分子尺寸不同的氣體有選擇性吸附的特點，被廣泛運用于氣體分離領域。對CMS的基本要求是既要有較高的吸附選擇性，又要有較大的吸附容量，因而要求其具有均一、尺寸適宜的孔徑，以及較大的有效孔容。國內(nèi)對CMS的研究及生產(chǎn)已有一定基礎，但

2、是仍然存在工藝重復性差、產(chǎn)品性能不穩(wěn)定等缺陷，另外，對CMS制備過程中許多關鍵工藝步驟的內(nèi)在機理和控制研究不足。
　　本文以熱固性酚醛樹脂(Phenol Formaldehyde resin，PF)為原料，研究了原料PF在熱解過程中的性質(zhì)變化以及工藝參數(shù)對熱解產(chǎn)物的影響?？疾炝藷峤膺^程中氣、液、固三相產(chǎn)物的生成與溫度的關系，推導出在不同溫度下生成產(chǎn)物的內(nèi)在反應;考察了不同熱解溫度下炭化物易磨性和孔隙結構的變化，以及該變化和PF內(nèi)在

3、反應的關系;考察了升溫速率和原料粒度對炭化產(chǎn)物孔隙結構的影響，發(fā)現(xiàn)兩種因素變化引起的反應變化是造成孔隙結構差異的原因之一。
　　以PF炭化物為原料，熱固性PF為粘結劑制備CMS。探究了粘結劑的使用、炭化、活化等關鍵工藝步驟對CMS中間體的影響，以及各個步驟發(fā)生的內(nèi)在機理和控制等相關問題。同時根據(jù)中間體的孔隙結構變化，以及在變壓吸附(Pressure Swing Adsorption，PSA)過程中對空氣的吸附和分離性能等差異，確定

4、了最佳的粘結劑比例、炭化工藝參數(shù)和活化工藝參數(shù)。結果發(fā)現(xiàn)，在20份粘結劑比例，炭化升溫速率10℃/min，炭化溫度775℃，炭化時間40min;活化溫度800℃，活化時間120min，活化劑含量分別為80％和120％得到的中間體有較優(yōu)的孔隙結構，適合作為炭沉積的原料制備CMS。
　　在上述實驗結果基礎上，推測了沉積調(diào)孔過程發(fā)生的機理，并采用兩步法對中間體進行調(diào)孔。一步調(diào)孔采用苯沉積法，在沉積溫度770℃，調(diào)孔劑含量20％，沉積時間