絲瓜絡納米纖維素及其復合材料的制備與表征.pdf

1、絲瓜絡主要含纖維素、木質(zhì)素、灰分等，是一種天然可再生的資源。本研究以絲瓜絡廢棄物為原料，用KOH/NaClO2體系脫除絲瓜絡原料中的木質(zhì)素和半纖維素制備絲瓜絡純化纖維素，通過超聲輔助硫酸水解法制備絲瓜絡納米纖維素晶體。采用Box-Behnken Design（BBD）試驗設計，對影響絲瓜絡納米纖維素晶體得率的3個主要因素即硫酸濃度、溫度、超聲時間進行優(yōu)化。結(jié)果表明，響應面法建立的二次多項式回歸方程擬合程度良好，模型相關系數(shù)為99.95％

2、，校正決定系數(shù)為99.88%，最佳工藝組合為：硫酸濃度62%，溫度51℃，超聲時間46min。在該條件下制備的絲瓜絡納米纖維素晶體得率高達93.64%，與理論預測值（93.20%）較好吻合，表明建立的數(shù)學模型是合理有效的，本研究對絲瓜絡廢棄物的高值化利用具有重要參考價值。
　　本研究對絲瓜絡的主要化學組成成分進行了分析，絲瓜絡的α-纖維素含量為61.3%，比普通木材高，與麻類植物相近。利用多種現(xiàn)代儀器分析手段對絲瓜絡原料，絲瓜絡純

3、化纖維素，絲瓜絡納米纖維素等進行表征，如纖維分析儀、纖維測量儀、透射電鏡（TEM）、場發(fā)射掃描電鏡（FESEM）、X射線衍射儀（XRD）、Zeta電位測定分析等。結(jié)果表明，絲瓜絡純化纖維素的平均直徑為26.4μm，重均長度為893μm，卷曲度為6.8%，粗度為0.5891mg/m，是一種潛在的優(yōu)良制漿纖維。絲瓜絡納米纖維素晶體呈棒狀，直徑約10 nm，長度為200~400 nm，Zeta電位為-15.1mV，屬于纖維素Ι型，結(jié)晶度為68

4、.74%。傅里葉紅外分析表明，絲瓜絡原料、絲瓜絡純化纖維素、絲瓜絡納米纖維素等FTIR的譜圖極為相似，即絲瓜絡納米纖維素保留了絲瓜絡純化纖維素的原始分子結(jié)構(gòu)。
　　將絲瓜絡納米纖維素分別與納米二氧化錳、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）制備成復合材料（MnO2-LNCC、LNCC-PVP）。利用FETEM、XRD、熱重分析儀（TG-DSC）、質(zhì)構(gòu)儀等對其微觀形貌、結(jié)晶度、熱學性能和力學性能等進行分析表征。結(jié)果表明，MnO2-LNCC復合薄膜

5、材料表面光滑，呈暗褐色，二氧化錳均勻分散在LNCC中，直徑約為10~40nm，不同比例的MnO2-LNCC復合材料在370nm處均有吸收峰，結(jié)晶度由LNCC的68.74%提高到82.39%。XPS分析顯示，MnO2-LNCC復合材料中氧原子百分比上升，導致碳氧比下降，復合材料中除了含有碳元素和氧元素外，還含有Mn元素。TG和DTG分析顯示，最佳比例的MnO2-LNCC復合薄膜其初始分解溫度Ti和失重速率的最大點溫度Tmax值分別為302

6、.7℃和345.8℃，比純LNCC膜的Ti（214.6℃）和Tmax（225.3℃）大，說明 MnO2-LNCC復合材料呈現(xiàn)出更加優(yōu)異的熱穩(wěn)定性。且最佳比例的復合膜其拉伸強度也為最大值，達29.92Mpa，比純的LNCC膜提高了1.77倍。
　　通過簡單的原位復合和溶液澆鑄（solution casting）方法制備得到白色透明狀的LNCC-PVP復合薄膜材料，分析表明LNCC均勻分散在PVP中。XRD分析顯示，LNCC-PVP復

7、合膜比純PVP膜的結(jié)晶度有所提高。由熱重分析可知，所有LNCC-PVP復合材料的熱穩(wěn)定性都有所提升，熱失重區(qū)間主要集中在440℃~460℃之間，當LNCC添加量為0.5%時，復合材料的失重量最大。此時樣品的拉伸強度也最大，達14.25Mpa，比純的PVP膜提升了1倍。一系列LNCC-PVP復合材料的應力-應變曲線相似，都屬于熱塑性材料。LNCC-PVP復合流體的流變特性隨剪切速率的增大剪切應力也隨之緩慢的增大，而粘度逐漸變小，屬于典型的