Ti3SiC2 MAX相材料的輻照損傷及氦行為研究.pdf

1、核聚變?yōu)槿祟愇磥砟茉刺峁┝艘粋€理想的選擇，將成為世界能量供給的主要源泉。但是，聚變能的利用目前仍然面臨科學(xué)以及技術(shù)兩方面的挑戰(zhàn)。其中，在“燃燒環(huán)境下”聚變堆結(jié)構(gòu)材料的性能是最嚴(yán)重的問題之一，早在1946年，費米就指出，核技術(shù)成功的關(guān)鍵取決于強輻照下材料的行為。
　　聚變能源裝置中結(jié)構(gòu)材料不僅面臨高通量的14MeV的高能中子的輻照損傷，同時承受14MeV高能中子與材料原子核發(fā)生(n，α)、(n，p)反應(yīng)生成的大量氫氦以及其他產(chǎn)物的作

2、用。這將對材料的高溫力學(xué)和熱學(xué)性能、抗輻照性能以及其它一些物理化學(xué)和技術(shù)特性提出了最嚴(yán)重挑戰(zhàn)。
　　本文針對聚變堆結(jié)構(gòu)材料面臨的兩個主要問題即粒子輻照效應(yīng)和嬗變氫氦在結(jié)構(gòu)材料中的行為展開研究。在聚變反應(yīng)堆中，載能粒子與結(jié)構(gòu)材料的晶格原子發(fā)生碰撞產(chǎn)生初級離位原子(PKA)和嬗變核素，而這些初級離位原子和嬗變核素在晶格中又會產(chǎn)生一系列的碰撞從而形成碰撞級聯(lián)。在碰撞過程中主要是結(jié)構(gòu)材料自身原子之間的碰撞，因此采用自離子輻照研究材料的輻照

3、損傷更加接近真實環(huán)境，而且不會引入雜質(zhì)，避免了摻雜效應(yīng)。
　　Ti3SiC2 MAX相材料被認為是一種潛在的聚變堆候選結(jié)構(gòu)材料，本文開展了Ti3SiC2 MAX相材料的自離子輻照損傷研究，并進一步開展了氫氦在Ti3SiC2材料中的行為研究。結(jié)合離子束分析、同步輻射X射線衍射、掃描電鏡、透射電鏡等技術(shù)對材料進行了分析研究。
　　對于C離子輻照Ti3SiC2的研究發(fā)現(xiàn)，室溫下輻照損傷隨輻照劑量的增加而增加，然而即使在最高的輻照劑

4、量1.78×1017/cm2下材料仍沒有非晶化。相同劑量的C離子輻照下，不同掠角XRD分析表明樣品表面損傷較重，這主要是由于輻照產(chǎn)生的缺陷遷移到表面并聚集形成的。當(dāng)輻照溫度高于200℃時，發(fā)現(xiàn)分解相TiC幾乎探測不到，說明高溫輻照下產(chǎn)生的缺陷能夠迅速恢復(fù)，這和輻照后退火效應(yīng)不同，輻照后在高溫下退火分解相TiC的結(jié)晶度變好，說明室溫下輻照產(chǎn)生的缺陷幾乎不可恢復(fù)。當(dāng)輻照溫度為350℃時，材料損傷出現(xiàn)一較小值，這主要是由于輻照過程中缺陷的產(chǎn)生

5、、復(fù)合、遷移和聚集共同作用的結(jié)果。同時在350℃輻照時，未損傷的Ti3SiC2含量很高，而在850℃輻照時，損傷的Ti3SiC2含量很高，但是晶格損傷程度較小。Raman和IBA分析表明輻照樣品近表層含有高濃度C，主要來源于C間隙原子的熱擴散以及輻照引起的擴散。SEM分析發(fā)現(xiàn)在室溫輻照下，材料出現(xiàn)了裂紋，而在高溫輻照時并沒有發(fā)現(xiàn)裂紋，表明Ti3SiC2具有很好的耐高溫抗輻照損傷特性。TEM分析發(fā)現(xiàn)材料損傷區(qū)出現(xiàn)了紊亂現(xiàn)象，并且表面損傷嚴(yán)

6、重，但是并沒有非晶化。
　　對于Si離子輻照，探索了不同輻照劑量和不同輻照溫度下的損傷情況，結(jié)果和C離子輻照有很多相似的現(xiàn)象。然而對室溫和高溫樣品的SEM分析未發(fā)現(xiàn)有類似C離子輻照Ti3SiC2產(chǎn)生的裂紋存在，說明Si離子對Ti3SiC2的輻照損傷可能比C離子小。
　　氦是一種閉合電子殼層結(jié)構(gòu)的原子，幾乎不溶于任何材料，并且在材料中容易擴散、聚集、沉淀成氣泡形成氦脆，從而對材料產(chǎn)生嚴(yán)重的損傷。因此對氦的研究十分必要。氦行為與

7、氦擴散密切相關(guān)，本文通過3He(d，p)4He核反應(yīng)得到了氦在Ti3SiC2中不同溫度處的擴散系數(shù)，并討論了He在不同溫度下的擴散行為。
　　氦對Ti3SiC2材料的輻照行為研究發(fā)現(xiàn)，He離子輻照損傷比自離子嚴(yán)重，這主要是由于He離子輻照Ti3SiC2材料不僅產(chǎn)生了輻照損傷效應(yīng)而且引入的氦占據(jù)材料中的空位，不斷擴散、聚集、演化成泡，氦泡和由此產(chǎn)生的缺陷演化對材料也產(chǎn)生了嚴(yán)重的損傷。氫氦協(xié)同輻照研究發(fā)現(xiàn)，在恒定的氦輻照劑量下，隨著氫

8、輻照劑量的增加晶體損傷不斷加重，然而當(dāng)氫輻照劑量增加到一定程度時，晶體的質(zhì)量反而變好，這主要是由于氫的引入減緩了氦的演化速率，從而減小了氦聚集對材料產(chǎn)生的損傷。SEM分析發(fā)現(xiàn)室溫下氦輻照和氫氦協(xié)同輻照樣品表面均出現(xiàn)了裂紋，表明氦的演化在材料內(nèi)部產(chǎn)生了較大的應(yīng)力。
　　Ti3SiC2薄膜材料在核反應(yīng)堆中有著重要的潛在應(yīng)用，本文對單晶Ti3SiC2薄膜材料的制備也進行了探索。首次成功地在室溫下合成Ti3SiC2單晶薄膜生長所需要的單晶