膨脹石墨的制備及其導電性能的研究.pdf

1、膨脹石墨（EG）是由天然鱗片石墨經(jīng)氧化、插層、水洗、干燥及高溫膨脹而得到的一種疏松多孔的物質(zhì)，是一種新型的導電材料。本論文研究以 HNO3和H2SO4共同插入法、分步插層法和電解氧化法制備 EG的工藝路線，探討主要因素對膨脹體積的影響規(guī)律，正交試驗優(yōu)化 EG的制備條件，測試優(yōu)化條件下制得石墨層間化合物（GICs）的各項技術(shù)指標，并采用掃描電鏡、X射線衍射、紅外光譜和熱分析等現(xiàn)代分析技術(shù)對優(yōu)化的工藝條件得到的GICs進行表征，確定其結(jié)構(gòu)、

2、形貌等相關(guān)信息。將制得的EG與丙烯酸樹脂復配，分析了填料的含量與涂層表面電阻率的關(guān)系。
　　本論文的主要研究結(jié)果如下：
　　1)采用 HNO3、H2SO4共同插入法制備了在900℃下膨脹體積達到290ml/g的EG。優(yōu)化的工藝條件為：混酸量為60g，KMnO4用量為1.8g，硝酸與硫酸的質(zhì)量比為1:3，反應(yīng)時間是50min。制得的EG具有蠕蟲狀蓬松結(jié)構(gòu)，石墨蠕蟲由許多微胞連接在一起組成。微胞間的狹縫寬度為40～50μm。插入

3、劑破壞了鱗片石墨晶體結(jié)構(gòu)，但是未破壞石墨的C-C鍵，X射線衍射峰對應(yīng)2θ為29.5°處的特征峰是插層物結(jié)晶區(qū)引起的。GICs片層間存在SO和-24 NO，500℃前熱失重達21.452％，-3這是由插層物的氣化、分解所致。
　　2)采用分步插層法制備的EG在900℃下膨脹體積可達300mL/g。分步插層法是一次插層后再插入低沸點甲酸，有利于得到更高膨脹體積的EG，同時降低了GICs的含硫量。優(yōu)化工藝條件為：混酸量為60g，KMnO

4、4用量為2.2g，硝酸與硫酸比為1:3，反應(yīng)時間為50min，在甲酸中浸泡2小時。分步插層法獲得的GICs石墨層比較疏松，層間距離較大。EG有良好的孔隙結(jié)構(gòu)，從表面觀察為許多網(wǎng)狀的多邊形孔，孔隙開口比HNO3、H2SO4共同插層EG的深。插入劑破壞了鱗片石墨晶體結(jié)構(gòu)，但是未破壞石墨的C-C鍵，X射線衍射峰對應(yīng)2θ為28.5°處的特征峰是插層物結(jié)晶區(qū)引起的。GICs片層間存在SO、-24 NO和COOH-，500℃前熱失重達15.156%

5、。-3
　　3)采用電解氧化法制備的EG在900℃下膨脹體積達到200ml/g。硫酸的質(zhì)量分數(shù)控制在75%左右最佳，優(yōu)化的電流密度為0.75 A/m2， m(H2SO4):m(KMnO4)=90:1為宜，較好的電解氧化時間為5小時。電解氧化后的EG層間顯得較為松散，呈層狀開裂。插入劑破壞了鱗片石墨晶體結(jié)構(gòu)，但是未破壞石墨的C-C鍵，X射線衍射峰對應(yīng)2θ為29.6°處的特征峰是插層物結(jié)晶區(qū)引起的。GICs片層間存在SO，500℃前熱